[发明专利]一种药物中间体邻氨基苯甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710069365.3 | 申请日： | 2017-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN108395378A | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C223/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻氨基苯甲醛 药物中间体 洗涤 合成 邻硝基苯甲醛 二甲胺溶液 析出 氨基甲苯 减压蒸馏 氯化亚铜 乙酸溶液 乙烷溶液 馏出液 脱水剂 重结晶 溴化钾 氟代 脱水 过滤 升高 | ||
【权利要求书】：
1.一种药物中间体邻氨基苯甲醛的合成方法,其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的邻硝基苯甲醛，50L水，3-4mol的氯化亚铜，5-6mol的2-氨基甲苯，控制搅拌速度90—130rpm,升高溶液温度至70—75℃，反应70—90min,减压蒸馏，收集80—86℃的馏分，收集馏出液，加入1-2kg的溴化钾，降低溶液温度至5—8℃，析出晶体，过滤，用二甲胺溶液洗涤，用三氟代乙酸溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙烷溶液中重结晶，得成品；其中，步骤(i)所述的二甲胺溶液质量分数为70—76％，步骤(i)所述的三氟代乙酸溶液质量分数为80—85％。
2.根据权利要求1所述一种药物中间体邻氨基苯甲醛的合成方法,其特征在于，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钙、无水碳酸钾中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种药物中间体邻氨基苯甲醛的合成方法,其特征在于，步骤(i)所述的乙烷溶液质量分数为90—93％。
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