[发明专利]四丁基脲的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工新材料合成技术领域，特别是涉及四丁基脲的合成方法。

背景技术

四丁基脲是一种用途很广的有机合成中间体，也可用作有机合成的溶剂、萃取剂和催化剂。此外，由于氢化蒽醌在四丁基脲中的溶解度大于磷酸三辛酯，使得双氧水生产过程中的氢化效率提高，萃取过程中的分配系数增大，因此，可替代磷酸三辛酯用作双氧水生产中的溶剂。

传统的关于四丁基脲的合成主要有如下几种方法：（1）光气法：使用剧毒原料光气，而且生产过程中产生大量的氯化氢气体，废气量大，且氯化氢气体对设备腐蚀性强，对设备要求很高；（2）双光气和三光气法：在生产过程中产生大量废水，且氯化氢气体对设备腐蚀性强，对设备要求很高；（3）碳酸酯法：需采用高温高压，能耗高，收率低；（4）羰基催化法：需采用金属催化剂，价格较贵而且收率低。

因此，寻找一种避免使用剧毒原料光气，且对设备要求较低，对设备无腐蚀性，并且不产生“三废”，具有较高收率的四丁基脲的合成方法成为当务之急。

发明内容

基于此，有必要针对背景技术中存在的问题，提供一种避免使用剧毒原料光气，且对设备要求较低，对设备无腐蚀性，并且不产生“三废”，具有较高收率的四丁基脲的合成方法。

一种四丁基脲的合成方法，包括以下步骤：

将有机强碱催化剂和碳酸二甲酯溶于溶剂中，升温至30℃~50℃，得到混合液；

在50℃~80℃，向所述混合液中滴加二正丁胺，滴加完后加热至回流，保温反应5~8小时，得到反应液；

将所述反应液常压精馏，得到含有溶剂的冷凝液和剩余液；

将所述剩余液减压精馏，得到所述四丁基脲产品和残留物。

在其中一个实施例中，所述溶剂、有机强碱催化剂、碳酸二甲酯和二正丁胺的质量比为60~110:1:10~50:15~22。

在其中一个实施例中，所述四丁基脲的合成方法还包括以下步骤:

收集所述含有溶剂的冷凝液，作为所述溶剂回收套用。

在其中一个实施例中，所述四丁基脲的合成方法还包括以下步骤：

将所述残留物用甲苯洗涤，过滤后得滤液和滤饼；

取所述滤液减压蒸馏，回收甲苯套用；

取所述滤饼减压干燥，作为所述有机强碱催化剂回收套用。

在其中一个实施例中，所述溶剂为三氯甲烷、二甲苯、氯苯、二甲基甲酰胺、甲醇或乙醇。

在其中一个实施例中，所述有机强碱催化剂为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁基醇钾或叔丁基醇钠。

上述四丁基脲的合成方法，采用有机强碱催化剂催化二正丁胺和碳酸二甲酯反应，避免了使用剧毒原料光气，无氯化氢气体产生，对设备无腐蚀，对设备要求较低，同时也避免了固体光气法生产过程中“三废”的产生，得到的四丁基脲产品中四丁基脲的质量含量在99%以上，收率在75%以上。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

一种四丁基脲的合成方法，包括以下步骤：

S110、将有机强碱催化剂和碳酸二甲酯溶于溶剂中，升温至30℃~50℃，得到混合液。

其中，有机强碱催化剂为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁基醇钾或叔丁基醇钠。优选的，上述有机强碱催化剂为甲醇钠。

溶剂为三氯甲烷、二甲苯、氯苯、二甲基甲酰胺、甲醇或乙醇。

由于本申请中四丁基脲的合成方法副产物为甲醇，因此，上述溶剂优选为甲醇，避免了对后续产品、副产物和溶剂的分离，降低生产成本。

S120、在50℃~80℃，向上述混合液中滴加二正丁胺，滴加完后加热至回流，保温反应5~8小时，得到反应液。

其中，溶剂、有机强碱催化剂、碳酸二甲酯和二正丁胺的质量比为60~110:1:10~50:15~22。

优选的，上述溶剂、有机强碱催化剂、碳酸二甲酯和二正丁胺的质量比为：70.1:1:4:5.3：19.8。

S130、将上述反应液常压蒸馏，得到含有溶剂的冷凝液和剩余液。

其中，含有溶剂的冷凝液可以收集后回收，作为溶剂回收套用。