[发明专利]一种有机合成中间体N-丙烯基脲的合成方法

说明书

一种有机合成中间体N‑丙烯基脲的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入4—5mol的尿素，3mol的丙烯醇，12L溴化钾溶液，氧化铝粉末1.5mol,控制搅拌速度90—110rpm,升高溶液温度至80—90℃，保持100—130min,减压蒸馏，降低溶液温度至10—15℃，析出晶体，用乙醚溶液洗涤，二甲胺溶液洗涤，在甲醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品N‑丙烯基脲。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体N-丙烯基脲的合成方法。

背景技术

N-丙烯基脲主要用于无氰镀铜添加剂、防腐剂、有机合成原料；但是，现有的合成方法大多采用丙烯胺作为反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体N-丙烯基脲的合成方法，包括如下步骤：

(i)在反应容器中加入4—5mol的尿素，3mol的丙烯醇，12L溴化钾溶液，氧化铝粉末1.5mol,控制搅拌速度90—110rpm,升高溶液温度至80—90℃，保持100—130min,减压蒸馏，降低溶液温度至10—15℃，析出晶体，用乙醚溶液洗涤，二甲胺溶液洗涤，在甲醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品；其中，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为40—45％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为20—30kPa,步骤(i)所述的乙醚溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的二甲胺溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的甲醇溶液质量分数为75—80％，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸镁、活性氧化铝中的任意一种。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

一种有机合成中间体N-丙烯基脲的合成方法，

实例1：

在反应容器中加入4mol的尿素，3mol的丙烯醇，12L质量分数为40％溴化钾溶液，氧化铝粉末1.5mol,控制搅拌速度90rpm,升高溶液温度至80℃，保持100min,20kP减压蒸馏，降低溶液温度至10℃，析出晶体，用质量分数为60％乙醚溶液洗涤，质量分数为70％二甲胺溶液洗涤，在质量分数为75％甲醇溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品N-丙烯基脲267g。

实例2：

在反应容器中加入4.5mol的尿素，3mol的丙烯醇，12L质量分数为42％溴化钾溶液，氧化铝粉末1.5mol,控制搅拌速度100rpm,升高溶液温度至85℃，保持120min,25kPa减压蒸馏，降低溶液温度至12℃，析出晶体，用质量分数为62％乙醚溶液洗涤，质量分数为72％二甲胺溶液洗涤，在质量分数为78％甲醇溶液中重结晶，活性氧化铝脱水剂脱水，得成品N-丙烯基脲273g。

实例3：

在反应容器中加入5mol的尿素，3mol的丙烯醇，12L质量分数为45％溴化钾溶液，氧化铝粉末1.5mol,控制搅拌速度110rpm,升高溶液温度至90℃，保持130min,30kPa减压蒸馏，降低溶液温度至15℃，析出晶体，用质量分数为65％乙醚溶液洗涤，质量分数为75％二甲胺溶液洗涤，在质量分数为80％甲醇溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品N-丙烯基脲279g。