[发明专利]一种锂离子电池外壳残留锂盐的定量检测方法

说明书

本发明涉及一种锂离子电池外壳残留锂盐的定量检测方法，其包括以下步骤：样品制备、定性分析、固相萃取、对比溶液配制、标准溶液配制、目标物含量测定、验证。发明对锂电池外壳残留锂盐进行准确地定量检测，该检测方法易于操作且定量准确，无需采用价格昂贵的原子吸收或原子发射技术，能够快速分析锂离子电池外壳中存在的不同形态的锂盐的含量；而且可以针对不同阶段锂盐反应程度进行监控，对于锂电池后期清洗及锂盐失效分析具有重要的意义。

技术领域

本发明涉及铝壳锂电池外壳残留物的检测，具体的涉及一种锂离子电池外壳残留锂盐的定量检测方法。

背景技术

近年来，随着新能源技术与市场的发展，锂离子电池已经成为电动汽车最主要的动力电源之一。电解液是锂离子电池的重要组成之一，在锂电池技术的进步，比如能量密度提升、安全性改善、倍率性能提高以及高低温性能改善等等，除了依靠新型电极体系的开发，也离不开电解液技术的支撑。在锂离子电池中，锂离子电解液的组成中既包含无机盐，又含有有机溶剂及添加剂。其中电解液中的无机电解质盐包括六氟磷酸锂、高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂等。

目前在锂电池注液过程中，其注液量通常大于电池的实际承载量，因此导致部分电解液通过注液孔流失，并附着在电池壳上。由于电解液中具有大量易挥发的溶剂，因此放置一段时间后溶剂会挥发，而留下难挥发性锂盐；而沉积在电池壳上的锂盐会与空气中物质反应，产生一系列腐蚀性气体及盐类；产生的气体会严重腐蚀相关组件。所以需要对电池壳上的沉积的盐类进行定性定量分析，以此来判断产生的气体的成分及腐蚀性气体的产生量。但目前尚未有相关专利和技术对此类盐类进行准确定性定量，因而十分有必要开发出一种对外壳盐类组成的检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种锂离子电池外壳残留锂盐的定量检测方法。

本发明的技术方案为：

一种铝壳锂电池外壳残留锂盐的定量方法，其包括以下步骤：

(1)样品制备：将注液化成后的锂离子电池拆解后，从其含盐较多的外壳底部剪取两块相同大小的铝块做为样品一、样品二；

(2)定性分析：将样品一置于XRD中，选择角度为5-90度进行扫描，以确定样品一上残留的锂盐成分；

(3)固相萃取：再将样品一置于50mL烧杯中，并加入10-20mL稀盐酸溶液混合，然后对其以频率为25-100Hz进行超声振荡30-60min后，静置；用注射器抽取烧瓶内的上层液，经C18有机固相萃取小柱去除其中的大颗粒固体和有机物，然后将萃取液转移至50ml容量瓶中用蒸馏水定容至50ml；

(4)对比溶液配制：根据步骤(2)XRD分析的锂盐成分，配置与样品一中的阴离子成分完全相同的盐类对比溶液；

(5)标准溶液配制：根据步骤(2)检测的锂盐结果，分别将各种锂盐的标准品用纯净水配置成不同质量浓度的标准溶液；

(6)目标物含量测定：采用外标法，将标准溶液中的标准品浓度作为横坐标，其对应色谱峰面积作为纵坐标，绘制成标准曲线；然后按下列公式分别计算样品一中所含有的锂盐阴离子含量：

K1＝C₁V/m×10^-6

式中：K₁为样品一中某待测阴离子a的含量，单位为ppm；

C₁为由标准曲线得到的萃取液中某待测阴离子a的浓度，单位为μg/mL；

V为萃取液体积，单位为mL；

m为样品一的质量，单位为g；

(7)验证：对样品二进行加标回收试验，通过加标回收率来验证步骤(6)所测得的锂盐阴离子含量的准确性。