[发明专利]一种锂离子电池外壳残留锂盐的定量检测方法

权利要求书

1.一种锂离子电池外壳残留锂盐的定量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）样品制备：将注液化成后的锂离子电池拆解后，从其含盐较多的外壳底部剪取两块相同大小的铝块做为样品一、样品二；

（2）定性分析：将样品一置于XRD中，选择角度为5-90度进行扫描，以确定样品一上残留的锂盐成分；

（3）固相萃取：再将样品一置于50mL烧杯中，并加入10-20mL稀盐酸溶液混合，然后对其进行超声振荡30-60min后，静置；用注射器抽取烧瓶内的上层液，经C18有机固相萃取小柱去除其中的大颗粒固体和有机物，然后将萃取液转移至50ml容量瓶中用蒸馏水定容至50ml；

（4）对比溶液配制：根据步骤（2）XRD分析的锂盐成分，配置与样品一中的阴离子成分完全相同的盐类对比溶液；

（5）标准溶液配制：根据步骤（2）检测的锂盐结果，分别将各种锂盐的标准品用纯净水配置成不同质量浓度的标准溶液；

（6）目标物含量测定：用离子色谱分别测试标准溶液与样品一中阴离子的色谱峰面积，然后采用外标法定量，将标准溶液中的标准品浓度作为横坐标，其对应色谱峰面积作为纵坐标，绘制成标准曲线；然后按下列公式分别计算样品一中所含有的锂盐阴离子的实际含量：

K1＝ C1V/m×10^-6

式中：K1为样品一中某待测阴离子a的实际含量，单位为ppm；

C1为由标准曲线得到的萃取液中某待测阴离子a的曲线浓度，单位为μg/mL；

V 为萃取液体积，单位为mL；

m 为样品一的质量，单位为g；

（7）验证：对样品二进行加标回收试验，通过加标回收率来验证步骤（6）所测得的锂盐阴离子含量的准确性。

2.根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中的超声振荡的频率为25-100Hz。

3.根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征在于：所述步骤（4）中配置的对比溶液采用离子色谱进行测试其与样品一的锂盐阴离子是否完全一致，具体测试方法如下：用注射器分别移取步骤（3）中的定容后的萃取液和步骤（4）配置的对比溶液，在相同的离子色谱条件下进行检测，通过比较两者中的阴离子的色谱峰保留时间来判断样品和对比溶液中的阴离子是否一致。

4.根据权利要求1或3所述的定量检测方法，其特征在于：所述离子色谱测试的条件为：色谱柱为InoPac AS22、4*250mm,柱温为30℃；检测器为电导检测器，化学抑制模式；淋洗液12mmol/L Na₂CO₃+2mmol/L NaHCO₃+30%甲醇，等度，流速0.8ml/min，进样体积25μl。

5.根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征在于：所述步骤（5）中的标准溶液按以下方法进行配置：

1) 标样储备液：分别称取1-5mg含待测阴离子的无机盐标准品用纯净水稀释、定容至100mL ；

2) 标准溶液：移取标样储备液0.5-3mL，置于50mL容量瓶中，用纯净水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为20-1000μg/L的标准溶液。

6.根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征在于：所述步骤（7）中加标回收试验是按照步骤（6）的目标物含量测定方法，在样品二中添加各种锂盐的标准品，对样品二进行加标回收试验，每个锂盐阴离子分别进行3次重复试验，其中加标回收率是按下式计算而得的：

R＝(Ca-C1)/Ct×100%

式中：R为加标回收率；

C1为未加标样品中的阴离子a的浓度，单位为μg/mL；

Ca 为加标样品中的阴离子a的浓度，单位为μg/mL；

Ct 为加标浓度，单位为μg/mL。