[发明专利]一种3-氮杂双环[3.1.0]己烷盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201710059892.6 | 申请日： | 2017-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN108341766B | 公开（公告）日： | 2020-08-14 |
| 发明（设计）人： | 黄孟炜;姜伟;蒋爱民 | 申请（专利权）人： | 南京药石科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/52 | 分类号： | C07D209/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210032 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氮杂双环 3.1 己烷 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种3-氮杂双环[3.1.0]己烷盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)以化合物II作为原料，与乙酸和锌粉在溶剂中，加热的条件下反应，得到包含化合物III的反应液；
(b)将上述包含化合物III的反应液用碱处理，得到包含化合物IV的处理液；
(c)将上述包含化合物IV的处理液，与氯化氢气体反应，得到3-氮杂双环[3.1.0]己烷盐酸盐(化合物I)；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中还包括将包含化合物IV的处理液先与二碳酸二叔丁酯反应制备得化合物V的步骤，化合物V溶解在溶剂中再与氯化氢气体反应，得到3-氮杂双环[3.1.0]己烷盐酸盐(化合物I)，
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述锌粉是将反应体系控制在50～85℃分批加入；所述加热的条件为80～100℃进行。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述化合物II、锌粉与乙酸的摩尔比为1∶3～10∶4～5。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述化合物II合成化合物III的步骤中溶剂为甲苯、二甲苯或者苯的任意一种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或者碳酸钾。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，化合物II通过如下反应制得：
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，化合物VI制备化合物II过程中，所述的碱为叔戊醇钠、叔戊醇钾或者叔丁醇钾的任意一种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，化合物VI制备化合物II过程中，溶剂为石油醚、正己烷或者正庚烷的任意一种。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，化合物VI制备化合物II过程中，所述化合物VI、碱与三溴甲烷的摩尔比为1∶5～8∶2～5。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，化合物VI制备化合物II过程中，反应体系控制在-15～10℃，三溴甲烷缓慢加入。
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