[发明专利]一种木质素催化解聚液体产物中酚类物质的提取方法

说明书

本发明公开了一种木质素催化解聚液体产物中酚类物质的提取方法，该方法包括以下步骤：以木质素在乙醇溶剂中催化解聚后的液体产物为原料，加入水，水与原料的体积比为1:10～1:1，30℃旋转蒸发将乙醇蒸出，得到含有酚类物质和寡聚物的水溶液，再加入乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶剂对其中的酚类物质进行提取，乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶剂与水的体积比为1:10～5:1，充分混合后静置分层分离水相，得到提取了酚类物质的乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶液。工艺简化、反应条件温和，绿色环保，酚类物质提取率高，具有较高的经济效益和环境效益，突破了木质素解聚与酚类化合物加氢脱氧研究连接的瓶颈。

技术领域：

本发明涉及化学提纯技术领域，具体涉及一种木质素催化解聚液体产物中酚类物质的提取方法。

背景技术：

利用化石资源作为燃料已经对环境造成了大量的污染，且随着化石资源的日益减少，生物质作为可再生能源和唯一的可再生碳源已受到人们的广泛关注。木质素是由对羟苯基苯丙烷(H)、愈创木基丙烷(G)和紫丁香基丙烷(S)三种单体通过不同的链接方式偶联在一起的具有立体结构的高分子聚合物，且是自然界中含芳香结构单元最为丰富的物质。有效地催化解聚木质素中的高分子结构来制备低分子量的酚类化合物，并进一步将小分子的酚类产物进行加氢脱氧制备高品质液体燃料和高附加值化学品对能源和经济的发展具有重要意义。

目前通过添加各种高催化活性的催化剂已经使得木质素得到有效的解聚，产生较高收率的木质素单芳香环类化合物，然而将其进一步加氢脱氧制备液体燃料仍存在一定的局限，木质素的高效解聚与解聚产物进一步加氢脱氧制备目标产物之间的衔接问题没有得到有效解决。且关于木质素解聚产物的进一步利用研究中，大多数的报道主要集中于对模型化合物加氢脱氧的研究。其主要原因在于，木质素解聚产物中，除了含量可以进行进一步利用的木质素单芳香环类物质，还含有大量双环及以上的分子量高于300的高分子化合物即寡聚物。这些化合物的存在对于后续的生产带来巨大的困扰，不仅使催化剂失活，甚至会带来反应器易堵塞等问题，为木质素解聚产物制备液体燃料带来较大的困难。

发明内容：

本发明的目的是提供一种木质素催化解聚液体产物中酚类物质的提取方法，工艺简化、反应条件温和，使用的所有溶剂均可回收再利用，绿色环保，酚类物质提取率高，具有较高的经济效益和环境效益，填补了以收率为主要研究对象的木质素解聚产物的单酚提取的方法方面的空白，突破了木质素解聚与酚类化合物加氢脱氧研究连接的瓶颈。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种木质素催化解聚液体产物中酚类物质的提取方法，该方法包括以下步骤：以木质素在乙醇溶剂中催化解聚后的液体产物为原料，加入水，水与原料的体积比为1:10～1:1，30℃旋转蒸发将乙醇蒸出，得到含有酚类物质和寡聚物的水溶液，再加入乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶剂对其中的酚类物质进行提取，乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶剂与水的体积比为1:10～5:1，充分混合后静置分层分离水相，得到提取了酚类物质的乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶液。

木质素在乙醇溶剂中催化解聚后的液体产物是指木质素在乙醇溶剂中在280℃以Ni/SBA-15作为催化剂催化反应4h得到的液体产物，具体参见Catalyticdepolymerization of the hydrolyzed lignin over mesoporous catalysts，Bioresource Technology.DOI:10.1016/j.biortech.2016.12.030。

本发明的酚类物质为木质素在乙醇溶剂中催化解聚后的解聚产物中含有一个苯环的单体酚物质；寡聚物为木质素在乙醇溶剂中催化解聚后的解聚产物中含有两个以上苯环的聚合物。

水与原料的体积比优选为1:5～1:1，乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶剂与水的体积比优选为1:1～2:1。