[发明专利]一种二氧戊环的制备工艺

说明书

本发明公开一种二氧戊环的制备工艺，属于乙二醇下游深加工领域，应用于锂电池领域精细化工中间体、合成材料、电子化学品等许多领域，具体方法为甲醛和乙二醇在预反应器中进行反应后进入催化精馏塔中进行催化反应和精馏，在塔顶得到纯度为93.5‑94.5%的二氧戊环，塔顶出料经分子筛膜设备进行脱水分离，分离后产品纯度为95.0%‑99.0%，再经精馏塔分离得到纯度为99.9%的二氧戊环产品，本发明的工艺，尤其是分离工艺由预反应‑催化精馏塔系统、分子筛膜系统、常压精馏系统三部分组成，缩短了工艺流程，降低能耗，工艺的集成性强，可对正常运行的传统工艺进行适当改造，投资少，运行成本，适宜于工业化生产。

技术领域

本发明涉及二氧戊环技术领域，具体是一种二氧戊环新型生产工艺。

背景技术

二氧戊环，其分子式：C3H6O2，纯品为无色透明液体，在溶剂、洗涤剂、萃取剂方面有广泛的应用：可用作金属膜的洗涤剂；PVC、纤维素衍生物等聚合物的溶剂；涂料及粘合剂的溶剂；感光液、显影液的组分；油脂、蜡、医药(维生素等)的萃取剂；锂电池电解液用的溶剂等。

二氧戊环主要是通过乙二醇和甲醛，在酸性催化剂如硫酸、三氟硼酸、固体酸和杂多酸等存在下，发生环化反应来制备。一般通过蒸馏或精馏的方式从反应混合物中分离出纯二氧戊环。

最早专利报道(西德专利1914209)通过乙二醇和甲醛溶液在酸性催化剂存在下反应以96.5％的收率得到含有7％wt水的1，3-二氧戊环，采用常规的蒸馏难以高纯度得到目标产物。

德国巴斯夫开发了一种工艺(CN101282958A)，将乙二醇和甲醛溶液在反应性蒸馏塔的中部进料，催化剂置于填料中或者涂覆在填料上，在反应性蒸馏塔顶部取出馏出液(接近二氧戊环和水共沸物的混合物)，将馏出液和釜液分别再次精馏，提取出纯度90％以上的1，3-二氧戊环和能循环使用的富含90％wt乙二醇。该方法的缺点在于使用多个精馏塔，导致设备和操作的成本的增加，同时增加了能耗。

专利号CN102267972B提供了一种新的方法，以反应精馏塔作为反应装置，在反应精馏塔的中部和底部分别设置固体酸催化剂；以乙二醇和体积浓度为30％的甲醛溶液作为原料，原料从反应精馏塔底部的物料进口进入反应精馏塔内并在反应精馏塔的中部进行反应；反应所得的产物1，3-二氧戊环以气态的形式从反应精馏塔的顶部流出经冷凝器的冷凝后被排出。该方法塔内压力高，对设备要求高，且有大量废水产生。

发明内容

针对上述现在技术存在的问题，本发明提供一种新型生产工艺。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种二氧戊环的制备工艺，包括以下步骤：

a、先打开乙二醇物料泵，将乙二醇储罐中的乙二醇经换热器泵入预反应器中，同时打开甲醛物料泵，将甲醛储罐中的甲醛溶液经换热器泵入预反应器中，在催化剂作用下进行预反应；

b、预反应完，将二氧戊环及未反应完全的甲醛、乙二醇送入催化精馏塔中部，打开催化精馏塔再沸器，开启塔顶冷凝器中的冷凝水，保持塔内全回流；

c、反应一段时间后打开催化精馏塔中上部的乙二醇进料阀，与预反应器中送入物料在催化剂作用下进行反应，保持塔内全回流；

d、甲醛与乙二醇在催化精馏塔中进行反应，塔釜溶液经催化精馏塔再沸器加热后，返回至催化精馏塔中部在催化剂作用下循环反应，未反应的甲醛以气态的形式从催化精馏塔顶部流出，经冷凝器冷凝后返回催化精馏塔中进行循环反应；

e、当催化精馏塔达到稳态时，设置合适的回流比，从塔顶连续采出一定量的二氧戊环产品，采出产品经冷凝器冷凝后进入二氧戊环中间储罐，另一部分在冷凝器作用下返回催化精馏塔进行循环反应；