[发明专利]一种连续式制备2-氯-5-甲基吡啶的工业化生产方法

权利要求书

1.一种连续式制备2-氯-5-甲基吡啶的方法，其特征在于，由以下步骤组成：

1)在预配置反应釜中，室温下将苄胺溶解于三乙胺中，向一、二、四级反应釜中分别对应加入三乙胺、30％NaOH水溶液、三乙胺；所述步骤1)中苄胺溶液质量分数浓度为20-45％；

2)控制依次串联的一、二、三、四、五级反应釜温度分别为-5-10℃，20-25℃，20-25℃，80-95℃，5-10℃；

3)开启搅拌及进料流量计，向一级反应釜中，同时加入质量分数为20-45％的苄胺三乙胺溶液和正丙醛；控制所述两种原料合适流量，保持苄胺与正丙醛摩尔配比值为1:(1.02-1.4)；

4)开启二级釜搅拌，同时加入合适流量的30％NaOH水溶液，保持苄胺与NaOH摩尔配比值为1：(0.1-0.3)，一级釜物料经过1小时后；溢流至二级釜，反应物料再经过1小时后，继续溢流至三级釜；

5)混合物料进入三级釜静置后，有机层继续溢流至四级釜塔顶，下层碱水层定时收集进入碱水储罐；

6)有机层进入四级釜塔顶后汽化，经冷凝器、分水器收集适量含水三乙胺溶剂，釜内物料浓度维持30-50％；釜底物料含水≤0.15％；

7)四级釜中物料经2-6小时后，溢流入五级釜待用进行N-苄基-N-丙烯基乙酰胺合成；

8)控制依次串联的A、B、C、D、E反应釜温度分别为-5-10℃，20-25℃，120-130℃，140-150℃，30-40℃；

9)开启搅拌及进料泵，向A反应釜中，同时加入五级釜中PhCH₂N＝CHCH₂CH₃三乙胺溶液及醋酸酐；控制两种原料合适流量；

10)A釜反应物料经1小时后，溢流至B釜；B釜反应2-6小时后，继续溢流入C釜；

11)混合物料溢流入C釜后加热汽化，经冷凝器连续收集三乙胺溶剂和产物醋酸，物料经此釜2-5小时后，进入D釜；

12)物料进入D釜迅速汽化，经冷凝器收集醋酸酐及产物醋酸，产物N-苄基-N-丙烯基乙酰胺经过3小时后，进入E釜待用进行CMP合成；

13)控制依次串联的1#、2#、3#、4#、5#、6#反应釜温度分别为-5-5℃，5-10℃，20-25℃，50-55℃，75-140℃，85-150℃；

14)开启搅拌及进料流量计，向1#反应釜中，同时加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和溶剂，开启光气或固体光气流量计，计量通入光气或固体光气；控制所述两种原料合适流量，保持DMF：光气摩尔配比值为1：(1.0-3.0)，所述溶剂为二氯乙烷，氯苯中任一种；

15)开启2#搅拌，1#釜物料经1小时后，溢流入2#釜；

16)开启流量计，向2#釜定量加入E釜N-苄基-N-丙烯基乙酰胺，物料经过2-5小时，溢流入3#釜，控制所述三种原料合适流量；

17)3#釜物料经2小时后，继续溢流入4#釜；

18)4#釜物料经2小时后，继续溢流入5#釜；

19)5#釜物料经3小时后，继续溢流入6#釜；

20)6#釜物料经3小时后，经热交换器冷凝后进入CMP储罐；

21)经上述步骤所制备得CMP合成液进入水洗、脱溶系统脱除溶剂后，继续进入连续精馏塔提纯，即可得高含量2-氯-5-甲基吡啶成品，所述步骤21)中CMP精馏塔所需塔板数≥80。

2.根据权利要求1所述的连续式制备2-氯-5-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述步骤1)中苄胺溶液质量分数浓度为35-45％。

3.根据权利要求1所述的连续式制备2-氯-5-甲基吡啶的方法，其特征在于，

所述步骤7)中四级釜中物料经3小时后，溢流入五级釜待用进行N-苄基-N-丙烯基乙酰胺合成；

所述步骤10)中A釜反应物料经1小时后，溢流至B釜；B釜反应3小时后，继续溢流入C釜；

所述步骤11)中混合物料溢流入C釜后加热汽化，经冷凝器连续收集三乙胺溶剂和产物醋酸，物料经此釜3小时后，进入D釜；

所述步骤16)中开启流量计，向2#釜定量加入E釜N-苄基-N-丙烯基乙酰胺，物料经过3小时，溢流入3#釜，控制所述三种原料合适流量。