[发明专利]Au/MIL‑125光催化材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710052187.3 | 申请日: | 2017-01-24 |
公开(公告)号: | CN106824280A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 周建成;秦一玮;陈凌宇;杨斌;李乃旭;魏凌飞 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07D301/10;C07D303/04 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人: | 陈国强 |
地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | au mil 125 光催化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Au/MIL-125光催化材料,其特征在于:该光催化材料包括MIL-125粉体颗粒,所述MIL-125粉体颗粒表面负载Au。
2.根据权利要求1所述的Au/MIL-125光催化材料,其特征在于:所述光催化材料的形貌为多孔骨架结构。
3.根据权利要求2所述的Au/MIL-125光催化材料,其特征在于:所述光催化材料的孔径范围为2-10nm,比表面积范围为1000-1500m2g-1。
4.一种Au/MIL-125光催化材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤a,将二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇混合配置为混合溶液;
步骤b,将有机配体溶解于混合溶液,搅拌10-20min;
步骤c,再向溶液中加入钛酸异丙酯,充分搅拌30-60min后,将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中,加热反应;
步骤d,反应结束后冷却至室温,产物依次用二甲基甲酰胺(DMF)洗涤3-5次,甲醇洗涤3-5次后,60-80℃下真空干燥3-10h,得到MIL-125;
步骤e,将制备好的MIL-125均匀分散在去离子水中,加入氯金酸溶液,再缓慢滴加硼氢化钠溶液,充分搅拌60-90min;
步骤f,将步骤e得到的产物依次用去离子水洗涤3-5次,乙醇洗涤3-5次后,60-80℃下真空干燥3-10h。
5.根据权利要求4所述的Au/MIL-125光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述有机配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸中的一种或两种。
6.根据权利要求4所述的Au/MIL-125光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤a中,二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇的体积比为9:1。
7.根据权利要求4所述的Au/MIL-125光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤b中有机配体的加入量与步骤c中钛酸异丙酯加入量的质量体积比为1.8-2.4g:2.0-2.4mL;
步骤e中,MIL-125与氯金酸溶液的质量体积比为0.2-0.4g:1-2mL,氯金酸溶液与硼氢化钠溶液的体积比为1-2:20-40。
8.根据权利要求4所述的Au/MIL-125光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤c中,加热反应的温度为140℃~160℃,反应时间为16h~24h。
9.一种权利要求1-3任一所述的Au/MIL-125光催化材料在用于催化丙烯气相环氧化中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:丙烯气相环氧化反应在固定床反应器中进行,将Au/MIL-125光催化材料填充到固定床反应器中,光源选用100W高压汞灯,反应温度为25-100℃,反应物气体按照C3H6:O2:Ar=1:1-5:9-19的比例以6000-8000h-1的空速通过固定床反应器。
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