[发明专利]一种二维纳米片晶Ti3C2烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二维纳米材料的制备领域，更具体地，涉及一种短时间高效制备二维纳米片晶MXene的方法。

背景技术

石墨烯是人们所熟知的典型二维材料，因其仅由一层C原子构成，从而具有独特的电学、力学、热学等优异性能。近年来，另一种新型“类石墨烯”二维材料—MXene被发现。MXene是由六方结构的三元碳化物和氮化物(通式为M_n+1AX_n，简写为MAX，M为过渡金属元素，A为第三、四主族元素，X为C或N，n＝1,2,3)经酸选择性腐蚀掉M_n+1AX_n中的“A”原子层后得到M_n+1X_n。当n＝1,2,3时，对应的M₂X,M₃X₂和M₄X₃分别由3个，5个和7个原子层组成的纳米片晶。受石墨烯(Graphene)的启发，研究人员称这类二维片晶为MXene(包括M₂X烯,M₃X₂烯和M₄X₃烯)(Adv.Mater.2011；23:4248)。MXene具有良好的导电、催化和能量存储等性能，它是一种潜在的新型锂离子电池电极材料，也可作为新型复合材料增强体，在催化、电化学、储氢等领域具有广泛的应用前景。

2011年Gogotsi等人首次利用氢氟酸化学刻蚀三元层状碳化物Ti₃AlC₂，制备出了新型二维纳米片晶Ti₃C₂烯。他们用50％浓度的HF酸腐蚀Ti₃AlC₂粉料2h后制得Ti₃C₂烯(Adv.Mater.2011；23:4248)，所需时间虽然短，但是HF酸浓度较高。中国发明专利(公开号：106185937A)公开了一种以10～40wt.％HF酸在常温下与0.1-30μm的Ti₃AlC₂粉反应10-120h，制备了Ti₃C₂烯。但是反应时间太长，所刻蚀的Ti₃AlC₂粉料粒径范围窄。中国发明专利(公开号：106220180A)也公开了一种以HF的酸式盐溶液腐蚀328-500目的Ti₃AlC₂粉的方法，在30-80℃条件下反应8-24h制备了Ti₃C₂烯，但所用Ti₃AlC₂粉料粒径范围窄，反应时间较长。

上述方法的特点是需要较细的原料粉、较长的反应时间、耗时耗能、效率低，因此短时间高效制备低成本MXene，对于促进MXene的工业化生产以及实际应用具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二维纳米片晶Ti₃C₂烯的制备方法，

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案。

一种二维纳米片晶Ti₃C₂烯的制备方法，包括如下步骤：

1)将高纯Ti₃AlC₂块体机械破碎研磨后过200目筛，得粒径小于75μm的Ti₃AlC₂原料粉；

2)将Ti₃AlC₂原料粉和10-40wt％的HF酸混合并密封，然后进行搅拌并升温至25-60℃，在25-60℃的条件下继续搅拌反应0.5-10h；得液体混合物；

3)将所述液体混合物进行多次离心处理，使其离心处理后的上清液的pH值为5-7，得粗产品；

4)将所述粗产品进行真空干燥，得二维纳米片晶Ti₃C₂烯。

进一步，步骤2)中，所述搅拌为磁力搅拌、超声搅拌或超声磁力搅拌；所述超声磁力搅拌是指将磁力搅拌和超声搅拌相结合的混合搅拌。

进一步，所述高纯Ti₃AlC₂块体是通过无压煅烧制备得到的。