[发明专利]一种用于MnZn铁氧体烧制的氧化锆陶瓷承烧板低温冷烧结制备方法

说明书

一、技术领域：

本发明提出了一种用于MnZn铁氧体烧制的氧化锆陶瓷承烧板低温冷烧结制备方法。

二、技术背景：

高性能MnZn铁氧体的起始磁导率μ_i对Zn含量极为敏感。烧结过程中， Zn的烧损将导致μ_i的下降。Zn的烧损主要源于MnZn铁氧体烧结磁芯与耐火材料的接触。因此，用于MnZn铁氧体烧制承烧板的选材尤为重要。若使用不恰当的承烧板材料，如ZnAl₂O₄相，与其接触的磁芯易产生异相结晶，从而影响磁芯产品的外观与性能。

氧化锆(ZrO₂)陶瓷具有较好的高温化学稳定性，但纯ZrO₂陶瓷在1000℃以上会发生单斜相(m-ZrO₂)和四方相(t-ZrO₂)间的可逆转变，并伴随约7％的体积变化，而由体积变化产生的应力易引发材料的破坏。将半径与Zr⁺⁴离子半径相近的Y₂O₃掺入ZrO₂中，形成的固溶体可抑制ZrO₂的相变，降低ZrO₂承烧板开裂的可能性。因此，3mol％Y₂O₃部分稳定的ZrO₂(3Y-PSZ)优异的高温化学稳定性和抗热震性能使其成为MnZn铁氧体承烧板的首选材料。

3Y-PSZ陶瓷承烧板的致密度是影响其力学性能和抗热震性能的关键因素。对于陶瓷材料，烧结温度的提高、保温时间的延长均有利于其实现致密化；但会导致材料的晶粒尺寸随之增大(使力学性能等关键性能指标不可控)，同时，高温烧结将带来极大的成本损耗，制约了其在工业上的批量生产。通常来说， 3Y-PSZ陶瓷的烧结温度高达1100-1500℃。近年来，研究者们对3Y-PSZ陶瓷的低温烧结工艺进行了不断的探索。G.Bernard-Granger等人采用放电等离子体烧结(SPS)工艺，在1125℃烧结温度下，制备了致密度大于90％的PSZ陶瓷。S. Nightingale等人采用微波场烧结工艺，在1500℃烧结温度下制备了致密度为 96.0％的PSZ陶瓷。M.Mazaheri等人采用两步烧结(TSS)工艺，两步烧结最低温度分别为1300℃和1150℃的条件下，最终制得了致密度大于98.0％的PSZ陶瓷。由此可见，即使采用先进的烧结工艺，致密PSZ陶瓷(＞95％)的烧结温度仅可降至1100-1300℃。

针对3Y-PSZ陶瓷承烧板烧结温度高、较难实现致密化的问题，本发明提出了一种3Y-PSZ陶瓷承烧板的低温冷烧结制备方法。选用纳米级 (20-50nm)3Y-PSZ粉末为原始粉末，在低于200℃的预烧温度下获得PSZ陶瓷的预烧结坯体；随后，在极低的烧结温度(≤1100℃)下制备了致密的PSZ陶瓷(致密度＞94.0％)；制备的PSZ陶瓷具有优异的力学性能和抗热震性能。该方法工艺简单、环境友好、能耗极低，可成为用于MnZn铁氧体烧制的氧化锆陶瓷承烧板的理想制备方法，具有广阔的产业化应用前景。

三、发明内容：

本发明的目的是提供了一种用于MnZn铁氧体烧制的氧化锆陶瓷承烧板的低温冷烧结制备方法。具体的说，本发明的技术方案按照以下步骤进行：

1.根据制备ZrO₂陶瓷承烧板的尺寸，计算所需3Y-PSZ粉末的质量。将 3Y-PSZ纳米级粉末(纯度＞99.0％，平均粒径为20-40nm)中加入30wt.％的去离子水，超声分散并搅拌20-40min，在研钵中研磨10-30min。

2.将步骤1中研磨后的3Y-PSZ浆料倒入模具中，在室温环境中，在电加热压力机上进行冷压，压力为350-450MPa，保压时间为10-20min。此后，保持压力不变，将加热温度升高至180-200℃，升温速率5-10℃/min，保温时间为3h。制得PSZ陶瓷的预制坯体。

3.将步骤2中制备的PSZ陶瓷预制坯体移至鼓风干燥箱，200℃烘干 12-18h，使坯体完全干燥。

4.将干燥后的PSZ陶瓷预制坯体进行无压烧结，制得高致密度的PSZ陶瓷，烧结温度为1000-1100℃，烧结保温时间为3-5h，升温速率为5℃/min，烧结气氛为氩气、氮气或真空。