[发明专利]一种活性炭包膜材料与晶体磷酸一铵、二铵的联产方法

权利要求书

1.一种活性炭包膜材料与晶体磷酸一铵、二铵的联产方法，其特征在于经过下列各步骤：

（1）按湿法磷酸重量的2～20%，将活性炭加入湿法磷酸中，得到料浆；

（2）在步骤（1）的料浆中通入氨水或氨气进行中和，中和度控制在pH=4.0～4.5；

（3）对步骤（2）的料浆进行加热至70～110℃，并保持真空进行浓缩，直至料浆中含磷酸一铵浓度达40～60wt%时停止浓缩；

（4）将步骤（3）所得料浆进行固液分离，得到滤液Ⅰ和固相物料Ⅰ，滤液Ⅰ为含有部分杂质的浓缩磷酸一铵溶液，固相物料Ⅰ为吸附、夹带大量杂质和磷酸一铵的活性炭；

（5）将步骤（4）所得滤液Ⅰ冷却至温度为30～60℃，析出晶体磷酸一铵，经固液分离得到磷酸一铵晶体和母液Ⅰ，磷酸一铵晶体用清水淋洗一遍滤干即为磷酸一铵晶体成品，收集淋洗液Ⅰ；

（6）将步骤（4）所得固相物料Ⅰ用清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液Ⅱ；

（7）按固相物料Ⅰ中磷酸一铵重量的1～5倍取氧化镁，在步骤（6）经淋洗后的固相物料Ⅰ中加入氧化镁，磨浆至细度为100～200目占80%以上；将磨好的浆充分搅拌反应2～30分钟，即得到活性炭包膜材料；

（8）将步骤（5）的母液Ⅰ和淋洗液Ⅰ以及步骤（6）的淋洗液Ⅱ合并得到混合液，再按混合液中磷酸二铵含量的5～20%加入活性炭；

（9）向步骤（8）的反应体系中通入氨水或氨气进行中和，中和度控制在pH=7.7～8.2；

（10）对步骤（9）的反应体系进行加热至70～90℃，并保持真空进行浓缩直至反应体系中含磷酸二铵达45～55wt%；

（11）将步骤（10）的反应体系进行固液分离，得到滤液Ⅱ和固相物料，滤液Ⅱ为含有少量杂质的浓缩磷酸二铵溶液；固相物料为吸附、夹带部分杂质和磷酸二铵的活性炭，即活性炭基磷酸二铵缓释肥；

（12）将步骤（11）所得滤液Ⅱ冷却至温度为30～50℃，析出晶体磷酸二铵，经固液分离得到磷酸二铵晶体和母液Ⅱ，磷酸二铵晶体用清水淋洗一遍滤干即为磷酸二铵晶体成品，收集淋洗液Ⅲ。

2.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于：所述步骤（1）中湿法磷酸是磷酸车间生产出的稀磷酸。

3.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于：所述步骤（1）和（8）中的活性炭为湿法活性炭或热法活性炭。

4.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于：所述步骤（7）中的氧化镁是高温烧制的烧结氧化镁，目数为80～400目。

5.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于：所述步骤（12）中母液Ⅱ和淋洗液Ⅲ返回步骤（2）与料浆混合。

6.根据权利要求3所述的联产方法，其特征在于：所述热法活性炭是按下列方法制得：

a、将竹、木本原料或禾本原料粉碎至1～100目；

b、按步骤a向粉碎好的原料中加入原料重量1～4倍的湿法磷酸，湿法磷酸浓度为P₂O₅含量15～50%；

c、按步骤b原料浸泡8～48小时后，滤去湿法磷酸；

d、按步骤c将滤去湿法磷酸的原料烘干；

e、按步骤d将烘干的原料移入高温炉，在400～700℃的温度下隔绝空气焙烧1～6小时；或者用微波炉以每公斤0.2～1kw的功率隔绝空气加热20～60分钟；冷却后即得到热法活性炭。

7.根据权利要求3所述的联产方法，其特征在于：所述湿法活性炭是按下列方法制得：

①、将生物质原料或有机物原料粉碎至5～400目，得生物质或有机物粉末；

②、按步骤①生物质或有机物粉末与酸溶液的重量比为1:（2～100），将步骤a所得生物质或有机物粉末与酸溶液混合，并在20～160℃下反应1～36小时，得到反应物；

③、将步骤②所得反应物经固液分离得到固体产物和滤液，用水反复洗涤固体产物直至固体产物中硫酸含量等于存留量，再经沥干，即得到湿法活性炭。