[发明专利]一种新型硅磷酸盐化合物发光材料的制备方法

权利要求书

1.一种新型硅磷酸盐化合物发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)按M_5-xSi₂P_yO_9+2.5y:xEu²⁺的化学计量比称取含M的化合物、氧化铕或者硝酸铕溶解于稀硝酸溶液中，再根据摩尔比加入适量磷酸氢二铵，均匀混合，制得溶液A；所述含M的化合物为M的氧化物、M的碳酸盐、M的硝酸盐中的任一种或任几种的组合；其中M为碱土金属中的一种或者几种，0.01≤x≤0.1，0≤y≤2；

(2)溶解所需计量比的正硅酸乙酯TEOS于无水乙醇中制得溶液B；在不断搅拌下，将步骤(2)得到的溶液B以3ml/min的滴加速度加入步骤(1)的溶液A中，并于70～85℃下保温1个小时，得到溶液C；将适量体积百分比为60％的稀氨水加入上述溶液C中，调节溶液C的pH值至8.5，恒温下不断搅拌3个小时，得到白色透明的溶胶；将溶胶在200℃下烘10～15个小时得到干凝胶，破碎成粉末后，混合均匀并进行筛分；

(3)将步骤(2)得到的粉末于还原气氛下用固相反应法进行高温烧结，所述还原气氛为氨气，或者为含有氮气和氢气的混合气，所述含有氮气和氢气的混合气中氢气的体积百分含量为5～20％；

(4)将步骤(3)得到的烧结产物经粉碎、除杂、烘干、筛分，即得所述的硅磷酸盐发光材料。

2.根据权利要求1所述的新型硅磷酸盐化合物发光材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，是以4～20℃/min的升温速率将温度升至1000～1500℃后进行高温烧结，烧结时间为2～20小时。

3.根据权利要求1所述的新型硅磷酸盐化合物发光材料的制备方法，其特征在于，所述M为Mg，Ca，Sr和Ba的任一种或者任几种。