[发明专利]一种制备3,3,3-三氟-1,2-环氧丙烷的方法有效
| 申请号： | 201710033634.0 | 申请日： | 2017-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN108314664B | 公开（公告）日： | 2020-10-09 |
| 发明（设计）人： | 张勇耀;赵卫娟;徐卫国;盛男;杨箭 | 申请（专利权）人： | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/08 | 分类号： | C07D303/08;C07D301/26 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙烷 方法 | ||
1.一种制备3,3,3-三氟-1,2-环氧丙烷的方法，其特征在于：所述方法包括：
（1）还原反应：在-5～20℃温度下，向含有还原剂的水溶液中加入3-氯-1,1,1-三氟丙酮，反应完成后，先过滤，再使得到的滤液分层，得到水层和有机层，
所述还原剂选自硼氢化钠和/或硼氢化钾，
所述还原反应中，还原剂与3-氯-1,1,1-三氟丙酮的摩尔配比为0.25～2:1，水与3-氯-1,1,1-三氟丙酮的摩尔配比为0.5～10:1；
（2）环合反应：向步骤（1）得到的水层中加入碱制成碱液，将碱液和步骤（1）得到的有机层进行混合，反应结束后得到3,3,3-三氟-1,2-环氧丙烷，
碱与3-氯-1,1,1-三氟丙酮的摩尔配比为0.9～1.5:1，
所述环合反应中，在环合反应进行的同时进行蒸馏操作以得到3,3,3-三氟-1,2-环氧丙烷，蒸馏温度为60～90℃。
2.按照权利要求1所述的制备3,3,3-三氟-1,2-环氧丙烷的方法，其特征在于：所述还原反应中，还原剂与3-氯-1,1,1-三氟丙酮的摩尔配比为0.30～0.50:1，水与3-氯-1,1,1-三氟丙酮的摩尔配比为0.5～3:1。
3.按照权利要求1所述的制备3,3,3-三氟-1,2-环氧丙烷的方法，其特征在于：所述环合反应中，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
4.按照权利要求3所述的制备3,3,3-三氟-1,2-环氧丙烷的方法，其特征在于所述碱与3-氯-1,1,1-三氟丙酮的摩尔配比为0.9～1.2:1。
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