[发明专利]杂环芳香醚类化合物及其合成方法有效
申请号: | 201710032427.3 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106883170B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 周德军;孔继川;李雪雁;王振辉 | 申请(专利权)人: | 河南理工大学 |
主分类号: | C07D213/68 | 分类号: | C07D213/68;C07C71/00 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人: | 于兆惠 |
地址: | 454000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳香 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.杂环芳香醚类化合物的合成方法,其特征在于所述杂环芳香醚类化合物具有如下结构通式:,其中R1和R2对应分别为(1)R1=H、R2=H;(2)R1=H、R2=Me;(3)R1=Me、R2=H,其具体合成过程为:
(1)三价碘氧化剂的合成,以乙酸酐与乙酸的混合溶液作为溶剂,高硼酸钠氧化芳香碘类化合物得到三价碘氧化剂,具体步骤为:将芳香碘类化合物溶于乙酸酐与乙酸的混合溶液中,在搅拌条件下于45℃加入高硼酸钠,保持温度不变反应直到原料彻底消失,降温至室温加水,混合液析出白色固体,过滤得到固体,滤液再用乙酸乙酯萃取3次,收集有机相,用无水MgSO4干燥,减压浓缩得到白色固体并且和前面过滤得到的固体混合,粗品用丙酮与石油醚的混合溶液洗涤得到白色固体三价碘氧化剂,其中乙酸酐与乙酸的混合溶液中乙酸酐与乙酸的体积比为1:1;
(2)杂环芳香醚类化合物的合成,三价碘氧化剂氧化4-羟基吡啶得到目标产物杂环芳香醚类化合物,具体步骤为将4-羟基吡啶溶于甲醇中,在室温条件下加入三价碘氧化剂,回流反应直到原料消失,减压蒸馏除去溶剂得到粗品,该粗品经色谱层析柱分离得到目标产物杂环芳香醚类化合物。
2.根据权利要求1所述的杂环芳香醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述的芳香碘类化合物与高硼酸钠的投料摩尔比为1:10。
3.根据权利要求1所述的杂环芳香醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述的乙酸酐与乙酸的混合溶液的用量为1g芳香碘类化合物对应乙酸酐与乙酸的混合溶液的体积为6mL。
4.根据权利要求1所述的杂环芳香醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述的丙酮与石油醚的混合溶液中丙酮与石油醚的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的杂环芳香醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述的4-羟基吡啶与三价碘氧化剂的投料摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的杂环芳香醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述的甲醇的用量为1mmol 4-羟基吡啶对应甲醇的体积为2mL。
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