[发明专利]一种高固色率异双活性基的偶氮蒽醌混合发色体系的红光黑活性染料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种高固色率异双活性基的偶氮蒽醌混合发色体系的红光黑活性染料及其制备方法和应用，染料结构式为：其中，或或M为氢或碱金属；n为1，2或3。制备方法包括：将三聚氯氰与‑氨基‑2‑磺酸‑4‑(3‑氨基‑2,4,6‑三甲基‑5‑磺酸苯氨基)蒽醌钠盐反应得到一缩液；将R1的对应中间体加入到一缩液中，反应得到二缩液；将二缩液降温至5℃以下，加入R2的重氮盐，反应得到高固色率异双活性基的偶氮蒽醌混合发色体系的红光黑活性染料。本发明的染料适用于棉、人造棉、麻、再生纤维及它们的纺织品印花，具有高印花的固色率，更是显示出优异的提升性及良好的耐洗、耐光、耐摩擦色牢度。

技术领域

本发明属于活性染料及其制备领域，特别涉及一种高固色率异双活性基的偶氮蒽醌混合发色体系的红光黑活性染料及其制备方法和应用。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、湿牢度好、适用性强等优点，能以共价键与纤维素结合。尤其，近年来人们生活水平提高，对致癌芳香胺的关注和认识加深，使活性染料因结构上的优势，逐步替代冰染染料、直接染料、硫化染料及还原染料，成为纤维素纤维主要用染料，且发展为仅次于分散染料的第二大染料。蒽醌染料和偶氮染料在活性染料中占据非常重要的位置，但蒽醌染料的摩尔消光系数、固色率低，染深性差，因此，通过桥基在蒽醌结构上引入偶氮基，把蒽醌染料的高日晒与偶氮染料的高发色强度结合在一起，发展一类高发色强度、固色率的偶氮基蒽醌活性染料，是活性染料一个重要的研究方向。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高固色率异双活性基的偶氮蒽醌混合发色体系的红光黑活性染料及其制备方法和应用，该染料不仅具有较高的摩尔消光系数和较高的固色率，还具有优良的染深性和染色牢度；适用于棉、人造棉、麻、再生纤维及它们的纺织品印花，合成的活性染料具有高印花的固色率，更是显示出优异的提升性及良好的耐洗、耐光、耐摩擦色牢度。

本发明的一种高固色率异双活性基的偶氮蒽醌混合发色体系的红光黑活性染料，其结构式为：其中，

M为氢或碱金属；n为1，2或3。

所述的高固色率异双活性基的偶氮蒽醌混合发色体系的红光黑活性染料的制备方法，包括：

(1)一缩物的制备：将三聚氯氰在0～2℃的冰水中打浆均匀，然后加入1-氨基-2-磺酸-4-(3-氨基-2,4,6-三甲基-5-磺酸苯氨基)蒽醌钠盐(49#色基)溶液，在0～5℃，pH为3～3.5的条件下反应5～6h，得到一缩物的溶液即一缩液；薄层色谱法检测一缩反应终点；

(2)二缩物的制备：将R1的对应中间体加入到一缩液中，在25～35℃，pH为3.5～4.5的条件下反应4～6h，得到二缩物的溶液即二缩液；薄层色谱法检测二缩反应终点；

(3)重氮盐的制备：将R2的对应中间体(或者步骤2中的二缩物)溶于浓盐酸中，搅拌，滴加亚硝酸钠溶液，在-5～0℃下反应1.5～2.5h，得到R2的重氮盐；反应完后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸；

(4)将步骤(2)中的二缩液降温至5℃以下，加入步骤(3)中R2的重氮盐，调节pH至6.5～6.5，在0～5℃的条件下反应2.5～3.5h，然后在常温下反应4.5～5.5h，干燥，得到高固色率异双活性基的偶氮蒽醌混合发色体系的红光黑活性染料。

所述步骤(1)中三聚氯氰与1-氨基-2-磺酸-4-(3-氨基-2,4,6-三甲基-5-磺酸苯氨基)蒽醌钠盐的摩尔比为1：0.98～1。

所述步骤(1)中1-氨基-2-磺酸-4-(3-氨基-2,4,6-三甲基-5-磺酸苯氨基)蒽醌钠盐溶液的浓度为20-30wt％，溶剂为水。

所述步骤(2)中R1的对应中间体与三聚氯氰的分子比为0.96～0.98:1。

所述步骤(3)中R2的对应中间体与R1的对应中间体的分子比为1：0.98～1。