[发明专利]一种五氧化二钒提纯的方法

说明书

本发明提供了一种五氧化二钒提纯的方法，所述方法为：将氯化钠、无水氯化铝和待提纯五氧化二钒的混合料在惰性气氛中反应，所述反应的温度为150℃～200℃，得到三氯氧钒气体和残渣。所述三氯氧钒气体进一步处理可得到高纯度五氧化二钒。所述方法钒提取率高，条件温和，所需时间较少，由于反应产物为气态的三氯氧化钒，便于钒与其它的固体杂质或液体进行分离，工艺流程短，降低了生产成本，减少了三废的产生，对环境污染小，制备出的五氧化二钒产品纯度≥99.99％，能够满足航空航天用钒铝合金、全钒电池等领域的要求，同时为小批量或规模化生产高纯五氧化二钒提供基础。

技术领域

本发明属于无机材料的提纯技术领域，涉及一种五氧化二钒提纯的方法。

背景技术

钒是重要的战略资源，具有众多优良的物理和化学性能，被称为金属“维生素”。钒也因此被广泛应用于钢铁、冶金以及化学工业等众多领域。在众多钒产品中，结构最稳定、应用最广泛的就是五氧化二钒。然而，近些年来，工业级五氧化二钒面临生产过剩、销售市场低迷、价格持续走低等现状。而全钒电池、钒铝中间合金、电极材料、催化剂等高精尖领域对五氧化二钒纯度提出更高要求，并且高纯五氧化二钒产品附加值更高。目前，国内市场高纯五氧化二钒基本依赖进口，急需研发高纯五氧化二钒的有效简便制备方法，以减缓钒产品市场的疲软状态，带动钒的消费升级，并增加我国在钒产品市场的竞争力。

目前制备高纯五氧化二钒主要采用湿法，主要方法包括：(1)溶剂萃取法：此种方法多以含钒溶液为原料，制备得到的五氧化二钒纯度高，但萃取剂价格昂贵且用于稀释的有机溶剂易燃、有毒，易对环境造成污染；(2)离子交换法：此种方法多以含钒溶液为原料，制备的五氧化二钒纯度较高，但离子交换树脂的生产能力小、再生频繁，致使生产成本过高，不适合工业化制备高纯五氧化二钒；(3)化学沉淀法：此种方法成本相对低，产品可用于制备钒铝合金，但钒的损失较大，有效除硅的同时引进新的杂质铝，受沉淀平衡的限制大，应用有一定的局限性；(4)结晶法：此法以偏钒酸铵或多钒酸铵为原料，碱溶结晶后再次返溶沉钒煅烧得到五氧化二钒产品，成本低、操作方便、工艺简单，但会产生废水。

CN 104843789 A公开了一种提纯五氧化二钒的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将含钒原溶液钙化，过滤得到钒酸钙固相；之后将钒酸钙固相酸化得到待处理含钒溶液；(2)加入除杂剂进行除杂，得到净化钒液和除杂泥；所述除杂剂包括碳酸铵和/或碳酸氢铵；(3)调节净化钒液pH值，加入(NH₄)₂SO₄进行沉钒，得到多钒酸铵沉淀，之后经过加热除去水和氨，得到五氧化二钒；在步骤(1)之前或之后可选进行步骤(1’)：除硅磷杂质。但是，所述方法只针对含钒溶液。CN 104164569A公开了一种钒渣铵盐浸取制备五氧化二钒的方法。包括如下步骤：(1)将钒渣与添加剂混合配料，经焙烧得到焙砂；(2)将步骤(1)所得焙砂用铵盐水溶液浸出，液固分离；(3)将步骤(2)分离后的溶液冷却结晶并分离，得到偏钒酸铵晶体；(4)将步骤(3)所得偏钒酸铵晶体烘干后焙解，即可得到五氧化二钒产品。所述添加剂为钙盐和/或镁盐，优选碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙、碳酸镁、氧化镁或氢氧化镁中的一种或至少两种的混合物。但是，该方法得到的五氧化二钒的纯度不够高。

此外，也有专利文献以氯气作为氯化剂提钒，制备的五氧化二钒产品纯度高，但氯气腐蚀性很强，对设备、操作要求高从而使成本大幅升高，且污染严重再生困难。