[发明专利]一种五氧化二钒提纯的方法有效
申请号: | 201710030778.0 | 申请日: | 2017-01-17 |
公开(公告)号: | CN106830077B | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 张红玲;姜单单;董玉明;朱光锦;裴丽丽;徐红彬;张懿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 提纯 方法 | ||
1.一种五氧化二钒提纯的方法,其特征在于,所述方法为:将氯化钠、无水氯化铝和待提纯五氧化二钒的混合料在惰性气氛中反应,所述待提纯五氧化二钒与无水三氯化铝的摩尔比为1:1~1:8,所述无水氯化铝的摩尔量大于氯化钠的摩尔量,所述反应的温度为150℃~200℃,得到三氯氧钒气体和残渣,将所述三氯氧钒气体进行后处理,得到高纯五氧化二钒;
所述后处理包括如下步骤:
将三氯氧化钒气体冷凝后水解,将水解产物进行液固分离,得到固体产物和液体产物,将固体产物热解,得到高纯五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的温度为160℃~180℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的时间为0.5~5h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的时间为1~4h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述惰性气氛选自氮气气氛、氦气气氛或氩气气氛中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待提纯五氧化二钒与无水三氯化铝的摩尔比为1:1~1:5。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待提纯五氧化二钒与无水三氯化铝的摩尔比为1:3~1:4。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,无水氯化铝与氯化钠的摩尔量之比为1:1~9:1。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,无水氯化铝与氯化钠的摩尔量之比为1:1~4:1。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待提纯五氧化二钒为工业级五氧化二钒和/或自制五氧化二钒粗品。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待提纯五氧化二钒的纯度不高于98%。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述无水三氯化铝的纯度不低于98%。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述无水三氯化铝选自优级纯无水氯化铝、工业无水氯化铝或自制无水三氯化铝粗品中的任意一种或至少两种的组合。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,冷凝后的三氯氧钒的温度低于120℃。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,冷凝后的三氯氧钒的温度为70~100℃。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水解的介质为高纯水、氨水或铵盐水溶液中的任意一种或至少两种的混合物。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以高纯水为介质进行水解时,水解后溶液的pH≤3。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以氨水为介质进行水解时,水解后溶液的pH为7~10。
20.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以铵盐水溶液为介质进行水解时,水解后的溶液pH为2~3或pH为8~10。
21.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以铵盐水溶液为介质进行水解时,水解后的溶液pH为8~9。
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