[发明专利]工业生产中2;4-二氨基甲苯浓度快速检测法有效
申请号: | 201710029409.X | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106596830B | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 苏德水;邵方;朱建华;黄津;刘月娥;孟凡伟;赵立宁 | 申请(专利权)人: | 河北丰源环保科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人: | 钱扬保;张群峰 |
地址: | 061000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业生产 氨基 甲苯 浓度 快速 检测 | ||
1.一种工业生产中2,4-二氨基甲苯浓度快速检测法,其特征在于,其包括如下检测步骤:
(1)硅胶板的活化和标样的配制;
(2)选取具有代表性的样品;
(3)对样品进行预处理;
(4)检测样品中的浓度值;
所述步骤(1)硅胶板的活化温度100℃,活化时间60min;配制2,4-TDA标准样的浓度为1mg/g,2mg/g,3mg/g,4mg/g,5mg/g,6mg/g,7mg/g,8mg/g,9mg/g,共9个样品;
所述步骤(2)选取具有代表性的样品:用取样管从反应釜取样口进行收集,取带有温度段的样品10ml;
所述步骤(3)对样品进行预处理:摇晃步骤(2)中所取样品使其均匀,用吸管吸取一定量样品并称重,用指定溶剂稀释至所需倍数,摇匀待测;
所述步骤(4)检测样品中的浓度值:用毛细管吸取标液3mm点样于硅胶板上,点样基线距离底边1.5cm,点样直径为2-4mm,点间距离1.0-1.5cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜;同样方法,用同一根毛细管吸取待测液3mm点样于硅胶板上;用电吹风吹干;展开室预先用展开剂饱和,在室中加入足够量的展开剂,将点好样品的硅胶板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距硅胶板底边0.5-1.0cm,密封室盖,等展开距上边界1-1.5cm,取出硅胶板,吹干;把吹干的硅胶板放入碘缸染色2min,取出进行染色点大小的比较,得出样品的浓度值;
所述步骤(4)中展开剂为分析纯的石油醚与丙酮以3:8体积比混合溶液;
所述步骤(4)中毛细管内径为0.2-0.4mm。
2.根据权利要求1所述的工业生产中2,4-二氨基甲苯浓度快速检测法,其特征在于,所述步骤(3)中指定溶剂为正庚醇、二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、己二醇中的一种或多种。
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