[发明专利]一种石墨烯基三元复合吸波材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710022137.0 申请日: 2017-01-12
公开(公告)号: CN106800916A 公开(公告)日: 2017-06-06
发明(设计)人: 李宏强;魏泽勇;邱显洪;武超;赵莉丽 申请(专利权)人: 东莞同济大学研究院;东莞天卫隐身技术有限公司
主分类号: C09K3/00 分类号: C09K3/00
代理公司: 东莞市华南专利商标事务所有限公司44215 代理人: 李英华
地址: 523000 广东省东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 三元 复合 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯基三元复合吸波材料,其特征在于:所述石墨烯基三元复合吸波材料由二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒负载到石墨烯片层中均匀复合而成。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料,其特征在于:所述二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒的内部是羰基铁微米颗粒,外部包覆一层厚度均匀的二氧化硅,厚度为10-75nm。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料,其特征在于:所述二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒与所述石墨烯复合的重量比为10-20:1-2。

4.根据权利要求3所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料,其特征在于:所述羰基铁微米颗粒为球状羰基铁和/或片状羰基铁。

5.根据权利要求4所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料,其特征在于:所述羰基铁微米颗粒为球状羰基铁,球状羰基铁的直径为0.5-5μm。

6.根据权利要求4所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料,其特征在于:所述羰基铁微米颗粒为片状羰基铁,片状羰基铁为面积在1-25μm2、厚度在20-30nm的不规则形状薄片。

7.如权利要求1-6任一项所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法,其特征在于:先利用溶胶凝胶法制备出二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒,然后利用改进Hummers法制备出氧化石墨,再将氧化石墨均匀分散于二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液中,最后利用超声还原法将氧化石墨还原成石墨烯,制得石墨烯基三元复合吸波材料。

8.根据权利要求7所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒的制备:

将羰基铁微米颗粒加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中,超声并机械搅拌0.5-1h,得到羰基铁分散液;然后在羰基铁分散液中加入氨水与正硅酸乙酯,机械搅拌反应,得到反应产物;最后将反应产物洗涤、抽滤、干燥,制得二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒;

(2)氧化石墨的制备:

以天然鳞片石墨为原料,利用改进Hummers法制备出氧化石墨;将制得的氧化石墨加入到去离子水中,超声分散0.5-1h,得到氧化石墨分散液;

(3)石墨烯基三元复合吸波材料的制备:

先将步骤(1)制备的二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒加入到乙二醇中,超声分散0.5-1h,得到二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液;然后将步骤(2)制备的氧化石墨分散液与二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液均匀混合,超声并机械搅拌0.5-1h,得到混合溶液;再在混合溶液中加入浓盐酸,然后超声并机械搅拌1-3h,最后将反应产物洗涤、抽滤、干燥,制得石墨烯基三元复合吸波材料。

9.根据权利要求7所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,羰基铁分散液的浓度为10-20mg/mL,无水乙醇与去离子水的质量比为3.5-4.5:1,氨水与正硅酸乙酯的浓度为混合溶液体积的2%-5%,反应温度为室温~60℃,反应时间3-48h;所述步骤(2)中,氧化石墨分散液的浓度为1-2mg/mL;所述步骤(3)中,二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液的浓度为10-20mg/mL,浓盐酸的加入量为混合溶液体积的0.5‰-2.5‰。

10.根据权利要求7所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和所述步骤(3)中,机械搅拌的转速为300-500rpm/min;所述步骤(1)和所述步骤(3)中,洗涤采用去离子水和无水乙醇洗涤产物至滤液无色,干燥采用40-80℃鼓风干燥12-24h。

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