[发明专利]一种呋喃二羧酸化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201710021928.1 | 申请日： | 2017-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN108299356A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 王静刚;刘小青;朱锦 | 申请（专利权）人： | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号： | C07D307/68 | 分类号： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 马思敏;徐嘉慧 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二羧酸化合物 制备 呋喃 环氧树脂 化学反应 高性能聚酯 医药中间体 呋喃化合物 单官能度 化工原料 双官能度 聚合物 副产物 聚氨酯 聚酰胺 酯化物 申请 | ||
1.一种呋喃二羧酸化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用糠酸或其酯化物与卤代烃、脂肪醇和催化剂进行接触反应，得到第一反应混合物；
(2)对所述的第一反应混合物进行降温，然后进行减压蒸馏，得到第二反应混合物；
(3)将所述的第二反应混合物与碱性水溶液混合进行反应，反应完成后，调节反应混合物pH＜3，分离析出的固体，得到呋喃二羧酸化合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应中，所述的脂肪醇与糠酸或其酯化物的投料摩尔比为1-30:1，优选为5-20:1，进一步优选为6-15:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为选自下组的金属的化合物：Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mg、Cr、Zr、Al、V，或其组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为选自下组的金属的化合物：Fe、Co、Ni、Cr，或其组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的催化剂和糠酸或其酯化物的摩尔比为0.001～0.2:1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的卤代烃与糠酸或其酯化物的投料摩尔比为1～20:1，优选为2-10:1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的糠酸或其酯化物选自下组：糠酸、糠酸甲酯、糠酸乙酯、糠酸丙酯、糠酸丁酯、糠酸戊酯、糠酸己酯、糠酸庚酯、糠酸辛酯、糠酸壬酯、糠酸癸酯，或其组合。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的卤代烃选自下组：1-氯代甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烷、1-溴代甲烷、二溴甲烷、三溴甲烷、四溴化碳、二溴乙烷、四溴乙烷，或其组合。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的脂肪醇选自下组：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇，或其组合。
10.一种制备具有呋喃结构单元的聚合物的方法，其特征在于，包括步骤：
用如权利要求1-9任一所述的方法制备呋喃二羧酸化合物；和
用所述的呋喃二羧酸化合物作为单体进行聚合反应，从而得到所述的聚合物。
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