[发明专利]一种α‑红没药醇的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及α-红没药醇的生产领域，具体涉及一种α-红没药醇的生产方法。

背景技术

α-红没药醇(Bisabolol)，又称甜红没药醇、防风根醇，是自然界中存在较多的倍半萜化合物之一，α-红没药醇主要存在于春黄菊精油、胶杨精油以及某些苦槛蓝属和鼠尾草属的精油中。α-红没药醇具有消炎、灭菌、愈合溃疡、溶解胆石等药效，故α-红没药醇在医药行业中的用途较广。

α-红没药醇能够保护和治愈皮肤，使其免受日常张力的影响，能够加速皮肤的治愈过程，尤其适用于作为敏感皮肤和身体，被广泛应用于个人护理(皮肤和身体的护理液、晒后护理产品)的配方中，加上其抗炎、安全特性，使其成为一种用于皮肤护理的常用活性成分。α-红没药醇香气清淡愉快，也是一种稳定性较好的定香剂，在香料香精中的应用也日益受到重视。α-红没药醇已逐渐成为个人护肤品原料的新宠。

发明内容

本发明的目的在于提供一种α-红没药醇的生产方法，两步反应即可制得α-红没药醇且得率高。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种α-红没药醇的生产方法，包括如下步骤：

S1、将异戊烯醇和甲酸按照摩尔比1∶1-1∶5，温度20-50℃酯化后，加入双戊烯和二氯甲烷溶剂，滴加1％-10％混合酸催化剂，升温至70-80℃，反应6-8小时，搅拌进行缩合反应，制得α-红没药醇粗品；

S2、将步骤S1所得的α-红没药醇依次经过中和、水洗，真空精馏处理，得成品。

其中，所述的混合酸催化剂为甲酸和磷酸混合酸按摩尔比1∶2-1∶5混合所得。

其中，所述步骤S1中加入的双戊烯的量为：双戊烯与异戊烯醇摩尔比＝1∶1-5∶1

酯化反应的温度为20-50℃，异戊烯醇和甲酸摩尔比1∶1-1∶5，反应6-7小时。

其中，二氯甲烷溶剂量为酯化反应步骤总物料质量的20-50％，催化剂用量1-10％，温度70-80℃。

其中，缩合反应催化剂为甲酸和磷酸混合物，两者摩尔比例为：1∶2-1∶5。

其中，反应在有温度计和四氟乙烯搅拌装置中进行。GC检测跟踪反应转化情况。

本发明具有以下有益效果：

反应条件温和，操作简便，S1步骤反应得到的α-红没药醇得率在50-68％；使用原料双戊烯价格便宜，来源广泛。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

在配有温度计和四氟乙烯搅拌装置的250mL烧瓶中，加入异戊烯醇8.6g，甲酸9.2g，35℃搅拌反应6小时，GC检测跟踪反应。酯化得到异戊烯醇甲酸酯，酯化反应得率92％。酯化到达终点后，向反应体系加入双戊烯28g(双戊烯∶异戊烯醇摩尔比＝2∶1)和二氯甲烷54g，70℃滴加催化剂(甲酸和磷酸摩尔比：1∶2)3.2g搅拌缩合反应，GC跟踪监测产物，α-红没药醇得率62％。

实施例2

在配有温度计和四氟乙烯搅拌装置的250mL烧瓶中，加入异戊烯醇8.6g，甲酸13.8g，30℃搅拌反应5小时，GC检测跟踪反应。酯化得到异戊烯醇甲酸酯，酯化反应得率90％。酯化到达终点后，向反应体系加入双戊烯42g(双戊烯∶异戊烯醇摩尔比＝3∶1)和二氯甲烷54g，75℃滴加催化剂(甲酸和磷酸摩尔比：1∶2)3g搅拌缩合反应，GC跟踪监测产物，最终得率68％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。