[发明专利]一种纳米氧化镉抗菌剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化镉抗菌剂的制备方法，属于抗菌材料技术领域。

背景技术

目前，用作抗菌剂的纳米材料主要包括银系抗菌剂、铜系抗菌剂、氧化锌抗菌剂和二氧化钛抗菌剂。银系抗菌剂抗菌效果好，但价格较高；、铜系抗菌剂和氧化锌抗菌剂的价格便宜，但抗菌性能远远弱于银系抗菌剂；二氧化钛抗菌剂则需要在光照条件下才能发挥较好的抗菌性能。因此，开发价格低廉、制备方法简单，性质稳定且抗菌性能优良的纳米抗菌剂势在必行。

近年来，半导体纳米材料由于具有独特的物理化学性质而备受关注。其中，氧化镉(CdO)是一种重要的n型半导体材料，直接带隙为2.5eV，间接带隙为1.98eV，在光电子装置、催化剂、气敏传感器、催化剂和抗菌剂等领域应用广泛。纳米氧化镉材料的微观形貌多种多样，例如球形、纳米管、纳米线、纳米带、花状结构等。不同的形貌特征将直接影响纳米氧化镉材料的性能，因此，采用不同的合成方法制备具有特殊形貌特征的纳米氧化镉材料是研究者探寻的热点之一。例如，CN 102424416A提供了一种高纯氧化镉的制备方法，包括将硝酸镉配制成稀溶液，加入氨水除去杂质，再与碳酸铵合成碳酸镉；再经煅烧，冷却，粉碎，得到高纯氧化镉。该文献报道中制备的高纯氧化镉是经粉碎得到的粉末，并未涉及纳米氧化镉抗菌剂，也没有抗菌性实验研究。

CN1792810A提供了一种活性电池材料CdO纳米粉的制备方法，将硫酸镉与双氧水混合，用氨水调pH＝8～13，在40～100℃，水热反应0.5～12h，洗涤干燥后得到过氧化镉前驱体，然后在200～300℃下灼烧2～12h，得CdO粉体，该CdO的颗粒形貌呈椭球形或近方形，大小为30～40nm，该专利制备的产品是一种优良的高品质活性电池材料。也未涉及纳米硫化镉抗菌性研究。

在现有技术公开的CdO制备方法中，有的需要加入有机溶剂，有的需要加入双氧水氧化，并通过氨水调节pH值等繁琐步骤，实验过程复杂，难以调控；生产成本高，安全性差，不利于工业化生产。因此，探寻简单、高效、快速，且适合工业化生产的方法来制备CdO纳米材料一直是人们的研究重点。

另一方面，目前对抗菌性能测试主要方法有抑菌圈法和群落计数法，这两种方法都属于定性测试，只能对材料的抗菌性进行粗略的评价。目前还没有对纳米氧化镉抗菌剂抑菌性定量测试的研究报道，无法得到纳米氧化镉抗菌剂更准确、更可靠的测试结果。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种用于抗菌剂的纳米氧化镉的制备方法。

发明概述

本发明的纳米氧化镉的制备方法，使用二水醋酸镉或四水硝酸镉为镉源，以少量聚乙二醇400(PEG-400)为分散剂，采用室温固相研磨法制备了不规则多面体形貌或球形形貌的纳米氧化镉粉体。并采用微量热法定量测试了纳米氧化镉对大肠杆菌的最小抑菌浓度，准确评判纳米氧化镉的抗菌性能。

术语说明：

室温，也称为常温或者一般温度，本发明采用的室温范围为25±5℃。

发明详述

一种纳米氧化镉抗菌剂的制备方法，包括步骤如下：

(1)将镉盐与氢氧化钠放入研磨器中，滴加聚乙二醇400(PEG-400)，室温研磨20-40min；所述镉盐为二水醋酸镉或四水硝酸镉；

(2)将步骤(1)制得的产物，依次用二次蒸馏水、无水乙醇洗涤，并干燥，制得前驱物；

(3)将步骤(2)制得的前驱体于350-400℃焙烧，得到纳米氧化镉，即为纳米氧化镉抗菌剂。

优选的，步骤(1)中所述的氢氧化钠为固体小颗粒。氢氧化钠小颗粒粒径约2mm。小颗粒氢氧化钠更适合于固相反应。

本发明步骤(1)中所述的聚乙二醇400的加量应严格控制，优选的，所述镉盐与聚乙二醇400的摩尔体积比＝2.5：1.5-2，单位：mmol/mL；进一步优选，所述镉盐与聚乙二醇400的摩尔体积比＝2.5：1.7，单位：mmol/mL；PEG-400用量会对产物形貌带来影响。

优选的，所述步骤(1)中的研磨时间为30min。使镉盐与氢氧化钠固体混合均匀。

优选的，所述步骤(2)中的干燥条件为80℃，干燥24h。

优选的，所述步骤(3)中的焙烧条件为360-390℃焙烧2-3h。进一步优选的，温度为380℃下焙烧2h。

根据本发明优选的，所述镉盐与氢氧化钠的摩尔比为1:2～2.5，进一步优选，所述镉盐与氢氧化钠的摩尔比为1:2。