[发明专利]杀螟丹的合成方法有效
| 申请号： | 201710014388.4 | 申请日： | 2017-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN106748937B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 邹从伟;戴久坤;周芬;沈永刚 | 申请（专利权）人： | 仪征市海帆化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C333/04 | 分类号： | C07C333/04 |
| 代理公司： | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人： | 李楠 |
| 地址： | 211400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 杀螟丹 氰化钠 氯化物 合成 硫代硫酸钠 氨基甲酰 二甲氨基 二甲胺基 二氯丙烷 分步反应 生产效率 无机原料 亚硫酸钠 氧硫化碳 碱溶液 盐酸盐 一锅法 丙烷 硫基 原药 制取 生产成本 能耗 污水 | ||
1.杀螟丹的合成方法,其分子结构式如下:
其特征在于，所述合成方法采用氧硫化碳、氨与1-(N,N-二甲氨基)-2,3-二氯丙烷在碱溶液中一锅法制得杀螟丹原药；所述合成方法分为成盐、取代及酸化三步反应：首先是氧硫化碳、氨和碱在溶剂中反应制得中间产物，即单硫代氨基甲酸盐；其次，中间产物再与1-(N,N-二甲氨基)-2,3-二氯丙烷进行取代反应，最后用氯化氢酸化制得杀螟丹原药；所述合成方法的化学反应式如下：
1,
RX:氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾或者叔丁醇钾
2,
3,
2.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法，其特征在于，所述溶剂为极性溶剂。
3.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法，其特征在于，所述氧硫化碳、氨、碱的摩尔比为1:(1.0-1.5):(1.0-15.0)。
4.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法，其特征在于，所述1-(N,N-二甲氨基)-2,3-二氯丙烷与氧硫化碳的摩尔比为1:(2-5)。
5.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法，其特征在于，所述氯化氢与1-(N,N-二甲氨基)-2,3-二氯丙烷的摩尔比为(1-15):1。
6.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法，其特征在于，所述成盐步骤中，反应温度为0-50℃之间。
7.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法，其特征在于，所述取代步骤中，反应温度为0-80℃之间，反应时间为1-48小时。
8.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法，其特征在于，所述酸化步聚中，反应温度为0-30℃。
9.根据权利要求2所述的杀螟丹的合成方法，其特征在于，所述极性溶剂包括水、乙腈、甲醇、乙醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺DMF。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于仪征市海帆化工有限公司，未经仪征市海帆化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710014388.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
