[发明专利]柔性交联型聚酰亚胺气凝胶薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种柔性交联型聚酰亚胺气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于制备方法如下：

(1)将二酐和二胺单体溶于有机溶剂中，在室温下超声震荡或快速搅拌3分钟，配制出聚酰胺酸溶液，所述的二胺为4,4’-二氨基二苯醚、1,4-对苯二胺、2，2’-二甲基联苯胺及其任意比例的混合物；所述的二酐为3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、4，4’-(六氟异丙基)双邻苯四酸二酐、均苯四甲酸二酐及其任意比例的混合物；

(2)向步骤(1)所得的聚酰亚胺溶液加入一定量的交联剂，然后震荡或搅拌均匀，再加入脱水剂，震荡或搅拌均匀，然后通过厚度可控的涂膜机连续或间断涂覆到聚四氟乙烯板或玻璃板或不锈钢板等基板上，制备得到附着在基本上的湿凝胶薄膜；其中：二酐、二胺和交联剂中氨基基团的组成比例为6.2mmol：6.0mmol：0.4mmol，所述交联剂为梯形氨基苯基硅倍半氧烷L-PAPSQ、环梯形氨基苯基硅倍半氧烷CL-PAPSQ及其任意比例的混合物；

(3)将步骤(2)所得凝胶在常温下老化10～30小时，之后从基板表面上剥离，获得交联型聚酰亚胺湿凝胶薄膜；进一步通过溶剂置换和干燥处理，得到聚酰亚胺气凝胶薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种柔性交联型聚酰亚胺气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述干燥方法为超临界流体干燥、冷冻干燥、加热脱气干燥或常压自然干燥。

3.根据权利要求1～2任意一项权利要求所述的聚酰亚胺气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP、N-N-二甲基甲酰胺DMF、N-N-二甲基乙酰胺DMAc或其中至少两种按任意比例混合而成的混合物；所述干燥处理中，采用超临界二氧化碳干燥，压力为10～20MPa，温度为25～80℃。

4.根据权利要求1～2任意一项权利要求所述的聚酰亚胺气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于：所述的脱水剂为乙酸酐和吡啶的混合溶液，所述乙酸酐与二酐的投料摩尔比为(2～10)：1；或所述吡啶与二酐的投料摩尔比为(2～10)：1。

5.根据权利要求1～2任意一项权利要求所述的聚酰亚胺气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于：所述的聚酰胺酸前驱体溶液的固含量为5～12wt％，所述湿凝胶厚度控制为1～10mm。