[发明专利]一种高温无磷缓蚀剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及原油防腐缓蚀剂技术领域，具体涉及一种高温无磷缓蚀剂的制备方法。

背景技术

石油酸是原油的加工过程中造成设备腐蚀的主要因素之一，腐蚀程度随其在原油中含量的增大而加重，对常减压装置的高温部位的腐蚀最为严重。原油中的环烷酸含量超过0.5mg KOH·g^-1，在270～400℃的高温下可发生强烈腐蚀，塔盘、塔壁、塔填料、转油线弯头往往遭受破坏或穿孔环烷酸腐蚀在炼制高酸原油时主要出现在常减压蒸馏装置高温部位，环烷酸腐蚀通常在220～400℃的温度范围内发生，随着油气田开采强度不断提升，温度不断增加，缓蚀剂的耐高温特性面临着更高的要求。

目前，含磷缓蚀剂是应用最多的高温缓蚀剂，但随着社会的进步和人类环保意识的增强，人们逐渐人意识到磷系化工产品对生态环境产生恶劣影响，而且含磷缓蚀剂已被证明可能使催化剂中毒方面存在问题。因此，开发环境友好的无磷高温缓蚀剂更符合当今社会的环保需求。然而无磷高温缓蚀剂目前种类和应用较少，而且一般采用几种试剂复配得到的，在实际应用中的缓蚀效果也不理想，故开发一类能满足炼厂需求的无磷高温缓蚀剂具有广阔的应用前景。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高温无磷缓蚀剂的制备方法，高温无磷缓蚀剂缓蚀效果好，缓蚀效率达到92％以上。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种高温无磷缓蚀剂，其分子结构式为：

R为C₁₀～C₂₀的烷基。

一种高温无磷缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

将长链脂肪酸和二甲苯按体积比(1～2)∶5混合均匀，升温至60℃，然后用恒压滴液漏斗以5d/min的速度向其中滴加2，5-二氨基吡啶，2，5-二氨基吡啶与长链脂肪酸的摩尔比为1∶1，滴加完毕后，升温至85℃，反应3小时，加分水器回流，脱水，脱水结束后再用旋转蒸发仪脱去产物中的溶剂二甲苯即得高温无磷缓蚀剂。

所述的长链脂肪酸为碳链R大于10的脂肪酸，包括硬脂酸(十八烷酸)、托尔油脂肪酸、椰子油酸及棕榈酸(十六烷酸)。

本发明的有益效果为：高温无磷缓蚀剂具有热稳定性好，在高温下缓蚀效率高的特点，在300℃下，环烷酸值为10mgKOH/g，缓蚀剂加量大于10mg/L时，其在白油介质中对A3钢片的缓蚀率大于92.5％，腐蚀速率小于0.05mm/a。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的制备方法作详细描述。

实施例1，一种高温无磷缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

将15mL妥尔油脂肪酸和50mL二甲苯混合至250mL三口烧瓶中，在磁力搅拌下混合均匀，升温至60℃，然后用恒压滴液漏斗以5d/min的速度向三口烧瓶中滴加2，5-二氨基吡啶2.6mL，滴加完毕后，升温至85℃，反应3小时，加分水器回流，脱水，待脱水结束后再用旋转蒸发仪脱去产物中的溶剂二甲苯即得高温无磷缓蚀剂。

实施例2，一种高温无磷缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

将15g硬脂酸和50mL二甲苯混合至250mL三口烧瓶中，在磁力搅拌下均匀，升温至60℃，然后用恒压滴液漏斗以5d/min的速度向三口烧瓶中滴加2，5-二氨基吡啶4.6mL，滴加完毕后，升温至85℃，反应3小时，加分水器回流，脱水，待脱水结束后再用旋转蒸发仪脱去产物中的溶剂二甲苯即得高温无磷缓蚀剂。

实施例3，一种高温无磷缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

将15g椰子油酸和50mL二甲苯于混合至250mL三口烧瓶中，在磁力搅拌下混合均匀，升温至60℃，然后用恒压滴液漏斗以5d/min的速度向三口烧瓶中滴加2，5-二氨基吡啶6.5mL，滴加完毕后，升温至85℃，反应3小时，加分水器回流，脱水，待脱水结束后再用旋转蒸发仪脱去产物中的溶剂二甲苯即得高温无磷缓蚀剂。

实施例4，一种高温无磷缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

将15g棕榈酸和50mL二甲苯混合至250mL三口烧瓶中，在磁力搅拌下溶解，升温至60℃，然后用恒压滴液漏斗以5d/min的速度向三口烧瓶中滴加2，5-二氨基吡啶5.1mL，滴加完毕后，升温至85℃，反应3小时，加分水器回流，脱水，待脱水结束后再用旋转蒸发仪脱去产物中的溶剂二甲苯即得高温无磷缓蚀剂。

实施例1-4制备的高温无磷缓蚀剂评价实验：