[发明专利]一种锌基锂离子提取材料的制备方法有效
申请号: | 201710005190.X | 申请日: | 2017-01-04 |
公开(公告)号: | CN106756106B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 江津河;曾伍兰;王林同 | 申请(专利权)人: | 潍坊学院 |
主分类号: | C22B26/12 | 分类号: | C22B26/12;C22B3/42;C01G9/00 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 郭伟红 |
地址: | 261000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子 提取 材料 制备 方法 | ||
本发明提供了一种锂离子交换型锌基锂离子提取材料的制备方法,其包括以下步骤:将分析纯氢氧化锂、氢氧化锌和磷酸二氢铵按比例混合后,常温下充分研磨形成研磨物;将制得的研磨物转入高温炉内烧结,冷却后得到的固体为锌基化合物;将制得的锌基化合物粉碎成颗粒状,置于硝酸水溶液中,在恒温下震荡,分离出上清液后形成颗粒物;将制得的颗粒物过滤干燥,得到锌基锂离子提取材料。经过该方法制得的锌基锂离子提取材料具有高稳定性、合成简单和选择性好的特点。
技术领域
本发明涉及锌基锂离子提取材料的制备方法。
背景技术
无机离子交换剂具有耐高温、抗辐射、合成简单和选择性好等优点,以及它在核废物处理,金属离子的富集与分离、色谱分析等方面的应用上所表现出的优良特性,有关它的基础研究和应用研究又重新得到加强。
随着锂消费量的增长,不可再生锂矿资源终将消耗殆尽,因此各国十分重视天然咸水资源中锂等有价元素提取方法的研究。开发从天然咸水中提锂的技术具有重要的战略意义。本方法采用高温固相反应的方法,合成出一系列锌基交换材料,其用锌代替以往中的镁减少了离子交换剂的溶出率,提高了稳定性。实验结果证明,该离子筛对锂离子的交换容量大,选择性好,其在低浓度下提锂具有较好的效果,应用前景看好。
发明内容
本发明的目的提供一种锌基锂离子提取材料的制备方法,经过该方法制得的锌系锂离子提取材料具有高稳定性、合成简单和选择性好的特点。
为实现上述发明目的,本发明所提供的锌基锂离子提取材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将分析纯氢氧化锂、氢氧化锌和磷酸二氢铵按摩尔比(0.6~1.4)/(0.8~1.2)/1的比例混合后,常温下充分研磨形成研磨物;
(2)将步骤(1)中制得的研磨物转入高温炉内,升温至700~800℃烧结,冷却后得到的固体为锂的锌基化合物;
(3)将步骤(2)中制得的锌基化合物粉碎成颗粒状,置于浓度为0.5~1.21mol/L的硝酸水溶液中,在25℃的恒温下震荡,化合物中的锂离子完全析出转移至上清液中,分离出上清液后形成颗粒物;
(4)将步骤(3)中制得的颗粒物过滤干燥得到锂离子提取材料。
所述步骤(1)中,向氢氧化锂、氢氧化锌和磷酸二氢铵的混合物中加入分散剂与有机溶剂并混合成浆料进行研磨,分散剂为硬脂酸,占上述混合物总质量的0.18%~0.22%,有机溶剂为乙醇,占上述混合物总质量的9%~11%。
所述步骤(3)中,颗粒状的锂的锌基化合物在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d,期间,分离除去上清液同时更换新的硝酸水溶液,如此反复至少2次。
步骤(4)中的干燥温度为80~140℃。
在上述步骤(3)中,硝酸水溶液中的氢离子填充锌基化合物中析出锂离子后形成的空穴,反复间隙振荡可以保证氢离子的充分填充。
本发明所提供的锌基锂离子提取材料的方法,是一种全新的锌基锂离子提取材料制备方法,首先制备具有稳定结构的锂的锌基材料,即将上述研磨后的分析纯氢氧化锂、氢氧化锌和磷酸二氢铵经烧结工艺使之形成上述锌基材料,上述锌基材料将其中的锂离子用酸浸出(材料骨架保持基本不变)。经过如此处理的锂离子材料,首先是具有稳定的结构骨架,保证了其稳定性,其次由于经过了离子交换过程,使锂离子移动应更顺畅并易于洗脱,锂离子交换过程结构不易受到破坏,大大增加了交换剂的交换次数。
附图说明
图1是锂的锌基化合物的X射线衍射图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明锌基锂离子提取材料的制备方法,这些实施例仅用于说明本发明,而对本发明没有限制。
实施例1
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