[发明专利]一种核级离子交换树脂基复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201710003826.7 | 申请日: | 2017-01-04 |
公开(公告)号: | CN106824272B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 王章忠;张泽武;巴志新;杭祖圣;卜小海 | 申请(专利权)人: | 南京工程学院 |
主分类号: | B01J31/08 | 分类号: | B01J31/08;B01J35/10;B01J39/20;B01J41/14;B01J43/00;C02F1/42 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 邓丽;王伟 |
地址: | 211167 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子交换 树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种核级离子交换树脂基复合材料,其特征在于,该复合材料是由铂前驱体、硅源、铝源和核级离子交换树脂通过组装得到的负载型催化剂,载体为核级离子交换树脂,活性负载物为核壳结构复合物,内核为纳米铂颗粒,壳层为多孔硅铝分子筛的铂-硅铝分子筛复合物。
2.根据权利要求1所述的一种核级离子交换树脂基复合材料,其特征在于,所述的硅铝分子筛为A型、X型、Y型、ZSM-5型中的一种或者几种的复合物。
3.一种权利要求1~2任一项所述的核级离子交换树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,制备步骤具体如下:
步骤a) 室温下,将质量分数为0.2~2 wt%的铂前驱体水溶液加入反应釜中,按聚合物封装剂与铂前驱体质量比1:1~10:1,加入浓度为0.002~0.05 g/mL的聚合物封装剂水溶液,搅拌反应1~5h;再按还原剂与铂前驱体质量比5:1~10:1,加入质量分数为0.05~0.5wt%的还原剂水溶液,升温至30~100℃,搅拌反应2~10h,离心分离,得铂溶胶;
步骤b) 室温下,按乙醇与去离子水的质量比4:1~10:1,配置乙醇水混合物,按乙醇水混合物与铂溶胶的质量比100:1~500:1,将乙醇水混合物加入步骤a)中制得的铂溶胶中,超声分散0.5~2h,得铂溶胶乙醇水混合物;用浓度为0.05g/mL~0.5g/mL的无机碱水溶液调节该混合物pH至8~13;按硅源与铂溶胶的质量比1:1~5:1,加入硅源,再按铝源与硅源的质量比0.4:1~1:1,加入铝源,100~180℃下水热反应12~120h;降至室温后过滤,用50~100倍硅源质量的去离子水和10~30倍硅源质量的乙醇洗涤滤饼,60~100℃下真空干燥8~10h,450~650℃焙烧4~8 h,得铂-硅铝分子筛复合物;
步骤c) 按核级离子交换树脂与去离子水的质量比1:10~1:80,将核级离子交换树脂分散于去离子水中,再按铂-硅铝分子筛复合物与核级离子交换树脂的质量比0.1:1~0.5:1,加入步骤b)中制备的铂-硅铝分子筛复合物,搅拌反应2~5h;过滤,用100~500倍铂-硅铝分子筛复合物质量的去离子水洗涤滤饼,60~100℃真空干燥8~10h,得核级离子交换树脂基复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种核级离子交换树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述的铂前驱体为氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、氯铂酸中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种核级离子交换树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述的聚合物封装剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺、四丙基溴化铵中的一种,所述的还原剂为硼氢化钠或柠檬酸三钠。
6.根据权利要求3所述的一种核级离子交换树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述的无机碱为氢氧化钠或氨水。
7.根据权利要求3所述的一种核级离子交换树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述的硅源为正硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种,所述的铝源为偏铝酸钠、异丙醇铝、仲丁醇铝中的一种。
8.根据权利要求3所述的一种核级离子交换树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述的核级离子交换树脂为具有交联聚苯乙烯骨架的离子交换树脂。
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