[发明专利]一种量化分析细支卷烟主流烟气中主要苔清香特征香味物质的方法

权利要求书

1.一种量化分析细支卷烟主流烟气中主要苔清香特征香味物质的方法，包括以下步骤：

(1)内标溶液的制备：以正十七碳烷为内标物，使用甲醇为溶剂，制备内标溶液；

(2)标准工作溶液的制备：以柔扁枝衣酸乙酯、苔黑酚单甲醚和β-苔黑酚羧酸甲酯的标准品为目标物，使用甲醇为溶剂，经逐级稀释制备成标准储备溶液，然后分别加入一定量的内标溶液，制备成标准工作溶液；

(3)样品溶液的制备：收集好卷烟烟气中的目标物，加入内标溶液以及萃取溶剂，振荡提取，然后对萃取液过有机滤膜，得样品溶液；

(4)气相色谱-串联质谱仪分析：

用气相色谱-串联质谱仪GC-MS/MS对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

所述的GC-MS/MS分析，其仪器分析条件为：采用HP-INNOWAX 30m×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1.0mL/min；进样方式：进样量为1μL，脉冲不分流进样，进样脉冲压力为25psi，时间为1min；进样口温度为240℃；传输线温度为260℃；升温程序为初始温度为80℃，以5℃/min的速率升高至240℃，保持18min；

所述的质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气氦气流速为2.25mL/min；多反应监测MRM模式，详细参数列于下表：

目标物的MRM参数情况

(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算，所述的标准工作曲线绘制及结果计算如下：以标准工作溶液中目标物与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中目标物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得的样品溶液中目标物与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，根据下列公式求得卷烟样品中目标物的含量：

式中：

W——细支卷烟主流烟气中3种主要苔清香特征香味物质的含量，单位为纳克每支ng/支；

A——3种主要苔清香特征香味物质的峰面积；

As——对应内标的峰面积；

b——标准工作曲线的截距；

Ms——添加内标的质量，单位为纳克ng；

a——标准工作曲线的斜率；

M——烟支的数量，单位为支。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的内标溶液的制备，具体包括以下步骤：

(1)内标储备液：称取0.2g正十七碳烷，精确至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度；

(2)内标溶液：准确移取0.1mL内标储备液，于100mL的容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的标准工作溶液的制备具体包括以下步骤：

(1)一级标准储备液：准确称取0.3g柔扁枝衣酸乙酯、0.1g苔黑酚单甲醚和0.25gβ-苔黑酚羧酸甲酯，精确至0.1mg，于50mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度；

(2)二级标准储备液：准确移取0.1mL一级标准储备液，于50mL的容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度；

(3)标准工作溶液：分别准确移取二级标准储备液50μL、100μL、300μL、600μL、1mL和2mL，至10mL的容量瓶中，再分别准确加入1mL内标溶液，用甲醇稀释并定容至刻度，得系列标准工作溶液。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的样品溶液的制备具体包括以下步骤：

(1)卷烟抽吸：按照GB/T 19609标准的要求抽吸20支卷烟，其中用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物；

(2)粒相物萃取：将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片转移至250mL面包瓶中，加入1mL内标溶液，用40mL甲醇为溶剂进行振荡萃取，萃取时间为40min，然后使用0.45μm有机相滤膜进行过滤，即得到样品溶液。