[发明专利]用于制备碳酸二芳酯的方法有效
| 申请号: | 201680069258.4 | 申请日: | 2016-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN108290819B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
| 发明(设计)人: | 俞坤泉;G·G·瓦伯茨安 | 申请(专利权)人: | 国际壳牌研究有限公司 |
| 主分类号: | C07C68/06 | 分类号: | C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96 |
| 代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 李勇 |
| 地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 制备 碳酸 二芳酯 方法 | ||
公开了一种用于由碳酸二烷酯和芳基醇制备碳酸二芳酯的方法。所述方法在包括至少两个蒸馏塔的设备中进行,且所述蒸馏塔中的至少一个在使用真空装置实现的低于大气压的压力下操作。
技术领域
本发明涉及一种用于由碳酸二烷酯和芳基醇制备碳酸二芳酯的方法。
背景技术
例如碳酸二苯酯的碳酸二芳酯可通过其中使例如碳酸二乙酯或碳酸二甲酯的碳酸二烷酯与例如苯酚的芳基醇反应的方法来制备。所述方法通常在两个步骤中进行:第一步骤,其中使碳酸二烷酯在酯交换催化剂的存在下与芳基醇反应以得到碳酸烷酯芳酯;和第二步骤,其中碳酸烷酯芳酯经历歧化以得到碳酸二芳酯和碳酸二烷酯。这些方法的实例公开于US5344954、WO2011014374和WO2011067263中。
所述方法通常在一系列蒸馏塔中进行,所述蒸馏塔中的一些在低于大气压的压力下操作。本发明人已观察到,空气可泄漏到在低于大气压的压力下操作的蒸馏塔中,其具有数个负面结果。来自空气的氧气和水分可引起副反应以形成非所需痕量杂质和发色体。其亦可与催化剂反应,从而使所述催化剂失活且在均相催化剂的情况下从反应溶液中沉淀出来。本发明人已设法提供避免这些问题的方法。
发明内容
因此,本发明提供:
一种用于由碳酸二烷酯和芳基醇制备碳酸二芳酯的方法,包括:
第一步骤,其中使碳酸二烷酯在酯交换催化剂的存在下与芳基醇反应以得到碳酸烷酯芳酯和烷基醇;和
第二步骤,其中碳酸烷酯芳酯经历歧化以得到碳酸二芳酯和碳酸二烷酯;
其中所述方法在包括至少两个蒸馏塔的设备中进行,且所述蒸馏塔中的至少一个在使用真空装置实现的低于大气压的压力下操作;
且其中在低于大气压的压力下操作的至少一个蒸馏柱已经历漏气测试,且所述漏气测试显示不大于2×10-3mbar.L/s的空气泄漏速率。
本发明人已发现,通过确保极有限的氧气进入在低于大气压的压力下操作的蒸馏柱中,有可能减少副反应和催化剂失活的问题。减少副反应的量应改进产品质量且减少对渗出重组分的需求。减少催化剂失活应当减少对补充催化剂的需求。通过遵循用于设计和实施化学方法的标准程序,所属领域的技术人员将不会使氧气进入充分地降到最低且将遭受产品质量和催化剂失活的问题。本发明人已认识到,可通过采用额外措施以减少氧气进入来改进用于制备碳酸二芳酯的方法。
具体实施方式
本发明提供一种用于由碳酸二烷酯和芳基醇制备碳酸二芳酯的方法。碳酸二烷酯和碳酸烷酯芳酯中的烷基适当地具有1到4个,优选地1到3个碳原子。优选地,烷基为甲基或乙基,更优选地为乙基。因此优选地,碳酸二烷酯为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯,更优选地为碳酸二乙酯。芳基醇、碳酸烷酯芳酯和碳酸二芳酯中的芳基适当地具有6到12个碳原子。优选地,芳基为苯基。因此优选地,芳基醇为苯酚且碳酸二芳酯为碳酸二苯酯。碳酸烷酯芳酯的合适实例为碳酸甲酯苯酯和碳酸乙酯苯酯。
在第一步骤中,使碳酸二烷酯在酯交换催化剂的存在下与芳基醇反应以得到碳酸烷酯芳酯和烷基醇。酯交换催化剂可为均相或非均相的。可能的催化剂包含碱金属和碱土金属的氧化物、氢氧化物、醇化物、酰胺和氢化物,例如氢氧化钠或氢氧化钾,或甲醇钠或甲醇钾或乙醇钠或乙醇钾。优选的催化剂包含路易斯酸(Lewis acid)金属化合物,例如AlX3、TiX3、TiX4、VX5、ZnX2、FeX3和SnX4等,其中X选自由以下组成的组:氢、乙酰氧基、烷氧基、芳基烷氧基和芳氧基。尤其优选的催化剂为式TiX4的均相催化剂,其中X可相同或不同且选自含有1到6个碳原子的烷氧基,更优选地为乙氧基或苯氧基。
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