[发明专利]具有降低的密度的基于异氰酸酯的有机干凝胶有效
| 申请号: | 201680058195.2 | 申请日: | 2016-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN108137781B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
| 发明(设计)人: | T.J.乔恩彻拉伊;J.范登布罗伊克;G.J.格尤梅兹 | 申请(专利权)人: | 亨茨曼国际有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/79;C08J9/28 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 郭佩;杨戬 |
| 地址: | 美国德*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 降低 密度 基于 氰酸 有机 凝胶 | ||
1.制备基于异氰酸酯的有机干凝胶由此避免或降低在溶剂除去步骤过程中的凝胶收缩的合成方法,所述方法包括至少下列步骤:
a) 提供多异氰酸酯组合物,和
b) 任选提供异氰酸酯反应性组合物,所述异氰酸酯反应性组合物选自脂族和芳族单胺/多胺化合物,和
c) 任选提供至少一种促进通过三聚形成聚脲和/或聚异氰脲酸酯的催化剂化合物,和
d) 提供有机非反应性—对异氰酸酯而言—溶剂组合物,和
e) 任选提供另外的添加剂,然后
f) 组合组合物/化合物a)、d)和任选b)和/或c)和/或e)以形成包含多孔交联聚脲和/或聚异氰脲酸酯网络的凝胶,其在此阶段具有被溶剂填充的孔隙,这一步骤被称作“胶凝”步骤,然后
g) 任选除去未反应的物质,然后
h) 用水交换有机溶剂,然后
i) 在亚临界条件下干燥所述多孔网络以除去水和获得具有充气孔隙的所述基于异氰酸酯的有机干凝胶,
其中步骤i)中在亚临界条件下干燥多孔网络以除去水的步骤通过在环境/大气压力下风干或在真空或减压下、在室温下或在烘箱中在升高的温度下干燥进行。
2.根据权利要求1的方法,其在胶凝步骤后进一步包括将整料凝胶形式的所得凝胶任选破碎或研磨成具有较小尺寸的粒子的步骤。
3.根据权利要求2的方法,其在胶凝步骤后进一步包括将所得整料凝胶或粒子老化的步骤。
4.根据权利要求1-3任一项的方法,其中所述多异氰酸酯组合物选自含有多个异氰酸酯基团的有机异氰酸酯,包括脂族异氰酸酯和芳族异氰酸酯。
5.根据权利要求4的方法,其中所述脂族异氰酸酯是己二异氰酸酯且所述芳族异氰酸酯是间-和对-苯二异氰酸酯、甲苯-2,4-和2,6-二异氰酸酯或二苯甲烷-4,4'-二异氰酸酯。
6.根据权利要求1-3任一项的方法,其中通过在10℃至100℃的温度下混合所述混合物来进行组合组合物/化合物a)、d)和任选b)和/或c)和/或e)的步骤,然后使所述混合物静置一段时间以形成凝胶。
7.根据权利要求6的方法,其中所述温度为15至30℃。
8.根据权利要求1-3任一项的方法,其中所用一种或多种催化剂化合物选自至少三聚催化剂,其选自季铵氢氧化物和盐、碱金属和碱土金属氢氧化物、醇盐和羧酸盐,叔胺和非碱性金属羧酸盐,和对称三嗪衍生物,且异氰酸酯/异氰酸酯反应性组分的比率,即NCO指数100,且其中所得基于异氰酸酯的有机干凝胶是包含聚异氰脲酸酯PIR的干凝胶。
9.根据权利要求8的方法,其中所述羧酸盐是乙酸钾或2-乙基己酸钾,所述非碱性金属羧酸盐是辛酸铅,所述NCO指数200。
10.根据权利要求9的方法,其中所述NCO指数300。
11.根据权利要求1-3任一项的方法,其中所用一种或多种催化剂化合物选自至少聚氨酯催化剂,其选自脂族和芳族叔胺,有机金属化合物,碱金属盐,且异氰酸酯/异氰酸酯反应性组分的比率,即NCO指数低于200,且其中所得基于异氰酸酯的有机干凝胶是包含聚脲的干凝胶。
12.根据权利要求11的方法,其中所述脂族叔胺是N,N-二甲基环己胺,所述有机金属化合物是锡化合物,所述NCO指数为50-150。
13.根据权利要求12的方法,其中所述锡化合物是辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡,所述NCO指数为80-120。
14.根据权利要求1-3任一项的方法,其中如果有机胶凝溶剂与水不混溶,用水交换有机胶凝溶剂的步骤在两个步骤中进行:首先将水不混溶性有机胶凝溶剂替换成水混溶性溶剂,然后与水进行第二溶剂交换。
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