[实用新型]一种毒素检测用固相萃取小柱

说明书

技术领域

本发明涉及一种萃取柱。

背景技术

陈皮在加工储存过程中，由于温度湿度等影响，很容易霉变而产生如黄曲霉等真菌，这些真菌代谢从而产生AFT。AFT是曲霉菌及曲霉寄生菌族类产生的一类结构相似的有毒化合物，其基本结构为二呋喃环和香豆素，是目前已知致癌性最强的一类真菌毒素代谢物。免疫亲和柱净化样品与HPLC法联用已经成为检测AFT的主要测定方法。但是该法缺点是一根免疫亲和柱要400余元，高昂的柱子价格使得AFT检测成本非常高，并且免疫亲和柱只能用于特定目标物净化。作为一项样品前处理技术，固相萃取已经得到广泛的应用。但单一填料的萃取柱依然有较多的杂质干扰目标化合物的分析。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种毒素检测用固相萃取小柱，包括柱管、下筛板、下层改性多壁碳纳米管填料层、隔离筛板、上层十八烷基键合硅胶填料层和上筛板；所述下筛板、下层改性多壁碳纳米管填料层、隔离筛板、上层十八烷基键合硅胶填料层和上筛板依次由下至上分布于所述柱管中；其中所述下层改性多壁碳纳米管填料层填料用量为0.4g；所述上层十八烷基键合硅胶填料层填料用量为0.4g；所述上筛板的厚度大于所述下筛板。

本发明的毒素检测用固相萃取小柱采用改性多壁碳纳米管和十八烷基键合硅胶的双层填充基质，主要用于新会陈皮及其制品中AFT检测的的前处理之中，本发明在保持分析准确度、灵敏度的前提下，使用固相萃取小柱代替免疫亲和柱，能够大大降低分析成本，商品免疫亲和柱400元/根，自制固相萃取小柱成本10元/根，可推广应用于AFT的前处理，又能够实现处理样品重复性好的生产要求。由于上筛板承受更大的压力，所以上筛板的厚度要大于下筛板。

进一步地，所述下筛板的孔径为5～100μm、厚度为3～5mm。

进一步地，所述上筛板的孔径为10～200μm，厚度为6～10mm。

具体地，所述十八烷基键合硅胶的平均粒度40～60μm，比表面积550m²/g。

具体地，所述改性多壁碳纳米管的直径为10～20nm，长度为0.5～500nm。

为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。

附图说明

图1是本实用新型的毒素检测用固相萃取小柱的剖面图；

图2是0.40μg/L混合标准溶液色谱图，图中1-4峰依次为：AFG₂、AFG₁、AFB₂、AFB₁；

图3是应用实施例中新会陈皮样品色谱图；

图4是应用实施例中新会陈皮添加0.50μg/kg水平标准品色谱图；

图5是应用实施例中柑普茶样品色谱图；

图6是应用实施例中陈皮月饼样品色谱图；

图7是应用实施例中陈皮梅样品色谱图。

具体实施方式

固相萃取小柱实施例

请参阅图1，其为本实用新型固相萃取小柱的剖面图。包括柱管1、下筛板2、下层改性多壁碳纳米管填料层3、隔离筛板4、上层十八烷基键合硅胶填料层5和上筛板6。所述下筛板2、下层改性多壁碳纳米管填料层3、隔离筛板4、上层十八烷基键合硅胶填料层5和上筛板6依次由下至上分布于所述柱管1中。其中所述上筛板6的厚度要大于所述下筛板2。

所述柱管1的容量为10ml，可通过商业渠道购得。所述下筛板2的孔径为5～100μm、厚度为3～5mm。所述隔离筛板4的孔径为5～100μm，厚度为2～5mm。所述上筛板6的孔径为10～200μm，厚度为6～10mm。

所述下层改性多壁碳纳米管填料层3的填料为改性多壁碳纳米管，用量为0.4g，所述改性多壁碳纳米管的纯度＞95％，直径为10～20nm，长度为0.5～500nm。其制备方法在《改性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药》(《色谱》杂志，Vol.30，No.9，966～970)中有所公开。

所述上层十八烷基键合硅胶填料层5的填料为十八烷基键合硅胶，用量为0.4g，所述十八烷基键合硅胶的平均粒度为40～60μm，比表面积为550m²/g。