[发明专利]一种用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺在审

专利信息
申请号: 201611270423.0 申请日: 2016-12-31
公开(公告)号: CN106587044A 公开(公告)日: 2017-04-26
发明(设计)人: 闵永刚;惠志清;刘屹东;邓云恺;崔岱麒 申请(专利权)人: 南京新月材料科技有限公司
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210038 江苏省南京市栖霞*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯酸钾 制备 大片 氧化 石墨 工艺
【权利要求书】:

1.一种用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于:所述方法依次包括浓硫酸和浓硝酸与石墨生成石墨层间化合物、微波得膨胀石墨、再次与强酸反应得预氧化石墨、高氯酸钾氧化剥离。

2.根据权利要求1所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,所述浓硫酸和浓硝酸与石墨生成石墨层间化合物中石墨为3—5g 300μm的可膨胀鳞片石墨,浓硫酸为150—250ml的浓硫酸(98%),浓硝酸为30-50ml发烟硝酸。

3.根据权利要求1或2所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,所述的微波得膨胀石墨需用1000W微波膨胀一分钟。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,所述的预氧化石墨过程需将膨胀石墨加入到200-300ml浓硫酸中,再缓慢加入3.6-4.2g K2S2O8和5.4-6.2g P2O5,搅拌温度为60-80摄氏度,时间为4小时,稀释的水为去离子水。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,所述的剥离过程需再加入150-200ml的浓硫酸,加入高氯酸钾的质量为10-15g,需在1h内缓慢加入。加入的双氧水体积为15-20ml。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,其所述的大片层氧化石墨烯指制得的氧化石墨烯片层数为10到50之间。

7.根据权利要求2-6中任一项所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,制得的石墨层间化合物需要在60摄氏度干燥24h以上,使含水率在0.5%以下。

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