[发明专利]一种用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺在审
申请号: | 201611270423.0 | 申请日: | 2016-12-31 |
公开(公告)号: | CN106587044A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 闵永刚;惠志清;刘屹东;邓云恺;崔岱麒 | 申请(专利权)人: | 南京新月材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
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地址: | 210038 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯酸钾 制备 大片 氧化 石墨 工艺 | ||
1.一种用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于:所述方法依次包括浓硫酸和浓硝酸与石墨生成石墨层间化合物、微波得膨胀石墨、再次与强酸反应得预氧化石墨、高氯酸钾氧化剥离。
2.根据权利要求1所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,所述浓硫酸和浓硝酸与石墨生成石墨层间化合物中石墨为3—5g 300μm的可膨胀鳞片石墨,浓硫酸为150—250ml的浓硫酸(98%),浓硝酸为30-50ml发烟硝酸。
3.根据权利要求1或2所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,所述的微波得膨胀石墨需用1000W微波膨胀一分钟。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,所述的预氧化石墨过程需将膨胀石墨加入到200-300ml浓硫酸中,再缓慢加入3.6-4.2g K2S2O8和5.4-6.2g P2O5,搅拌温度为60-80摄氏度,时间为4小时,稀释的水为去离子水。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,所述的剥离过程需再加入150-200ml的浓硫酸,加入高氯酸钾的质量为10-15g,需在1h内缓慢加入。加入的双氧水体积为15-20ml。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,其所述的大片层氧化石墨烯指制得的氧化石墨烯片层数为10到50之间。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的用高氯酸钾制备大片层氧化石墨烯的工艺,其特征在于,制得的石墨层间化合物需要在60摄氏度干燥24h以上,使含水率在0.5%以下。
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