[发明专利]一种铌金属粉的机械合金化制备方法

说明书

本发明公开了一种铌硅粉的机械合金化制备方法，包括选择合适的粉料，加入乙二醇中搅拌，浓缩后加入高能行星球磨机中，采用不同尺寸磨球进行球磨，葡萄糖作为抗氧化剂，进行变角度球磨，本发明抑制了合金化过程中的氧化现象，提高了合金化过程的组分均匀性。

技术领域

本发明属于材料加工技术领域，尤其是涉及一种铌金属粉的机械合金化制备方法。

背景技术

NbSi合金，又称NbSi化合物基超高温合金，是由基体金属铌同合金元素硅及其他合金元素组成的合金，其具有良好的室温断裂韧性、高温强度、高温蠕变强度和抗高温氧化能力，同时具有高熔点和适中的密度等优点，因而有望成为应用于1350℃以上的超高温结构材料，正在成为当代航空航天工业、民用工业等领域的优秀候选结构材料之一，特别是在航空发动机叶片领域具有广阔的应用前景。3D打印，或称增材制造作为近年来兴起的一种快速成型工艺，采用逐层铺粉，激光或电子束融化成型的方式，实现了精密部件的精加工成型，并且避免了铸造过程出现的缩孔缩松等缺陷，成为一种新兴的材料加工手段。目前3D打印所用的粉料，主要制备方法有雾化法，化学还原法和机械合金化等，其中雾化法所涉及的工艺复杂，设备昂贵，化学还原法制备的组分均匀，但制备产量小，同时会产生化学试剂废水，而机械合金化法主要优点在于设备低廉，加工方法简单，但其主要存在的问题在于粉料粒径尺寸分布不均匀，加工过程易发生氧化等，限制了进一步发展的大规模应用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种铌金属粉的机械合金化制备方法。本发明完整的技术方案包括：

铌金属粉的机械合金化制备方法，包括如下步骤，选择的合金组分为按原子百分比包括Al：12-14％，Cr：1-1.6％，V：0.2-0.5％，余量为Nb，按照上述原子百分比选择上述组分对应的元素粉，所述的粉料粒度为150-200微米，随后将其加入乙二醇溶剂中得到混合物，乙二醇溶剂的质量为元素粉总质量的4倍，随后进行超声波振动搅拌，搅拌10min后在继续搅拌的条件下对上述溶剂进行加热浓缩，将乙二醇浓缩至元素粉总质量的0.8倍，上述加热浓缩过程中，采用超声波振震动搅拌或换用旋转轴机械搅拌，以上过程是为了使所有的元素粉可以充分混合均匀；

将上述浓缩后的元素粉和乙二醇混合物加入高能行星球磨机中，该球磨机的磨室可旋转90°，按球料比30:1(质量比)选择ZrO₂陶瓷球作为磨球，所述磨球包括10mm磨球和3mm磨球，所占质量比为10mm磨球：3mm磨球＝6.5:3.5，同时加入占元素粉总质量0.2倍的葡萄糖作为抗氧化剂进行球磨。

该球磨过程中首先以800r/min的转速球磨30h，随后将磨室旋转90°，即由垂直变为水平，随后以800r/min的转速球磨6h。将所得球磨浆料进行真空干燥，过筛后获得机械合金化后的铌金属粉。

本发明相对于现有技术的优点在于：

1.机械合金化法过程中的氧化问题一直是制约其应用的一个主要问题，传统方法中通常采用的有机溶剂只能起到隔绝其与空气接触，但高速球磨过程中合金激烈碰撞，不可避免地会出现粉料与空气接触造成氧化，而采用惰性气体吹扫则会大幅增加成本，因而本发明提出了采用乙二醇和葡萄糖作为球磨助剂，除了隔绝空气以外，上述助剂还带有微弱的还原性，抑制了合金化过程中的氧化现象，同时又不至于对粉料造成腐蚀。

2.采用先搅拌再浓缩的方式，使多种组分的粉料能够充分混合，提高了合金化过程的组分均匀性。

3.变角度的搅拌，避免了球磨过程中球磨罐中出现死角，粉料堆积。

4.根据多次的试验，选择适合铌金属粉的球料比，磨球组成和转速，时间等球磨参数，使在尽可能小的能源消耗情况下得到优化的合金化效果。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。