[发明专利]含氢稀土氟化物、其制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种含氢稀土氟化物、其制备方法及应用。其中，该含氢稀土氟化物中O含量≤50ppm，C、N、S元素各自含量≤10ppm，H₂O含量≤20ppm，H含量为5～100ppm，更适合应用于红外镀膜材料、发光材料和晶体材料等高端稀土材料领域。为了获得含微量氢化物高纯度稀土氟化物材料，本发明采用稀土氢化物和氟化氢为原料进行反应制备稀土氟化物，能够得到极低氧含量以及极低含水量的含氢稀土氟化物，并且易于大批量生产，具有较好的工业化应用前景。

技术领域

本发明涉及光学材料领域，具体而言，涉及一种含氢稀土氟化物、其制备方法及应用。

背景技术

稀土氟化物因具备宽透光区、较低折射率等特点逐步发展成为红外，尤其是长波与甚长波红外光学薄膜器件研制中的首选低折射率材料，以YF₃、LaF₃、CeF₃和YbF₃等为代表的REF₃是较为理想合适的低折射率红外薄膜材料，并且是目前光机性能优异却具有一定放射性和毒性的ThF₃膜材料的潜在替代材料，已在红外领域得到了广泛应用。

稀土氟化物的制备，按方法的性质分类，可分为湿法氟化和干式氟化法两大类。使用广泛的湿法氟化为氟氢酸沉淀(或氟化盐沉淀)-真空脱水法。干式氟化法分为氟化氢铵氟化法和氟化氢氟化法。湿法生产工艺操作简便，但沉淀出的稀土氟化物呈胶状，具有不易过滤和洗涤、澄清时间长、引入的非稀土杂质含量高以及氧和水含量残余量高等缺点。干式氟化法具有步骤短、稀土收率高的特点，而且产生的少量废水可以做氟化酸或氯化钠等产品销售，能够实现无氟排放，但该方法制备得到的稀土氟化物存在纯度低，其中铁、铝、硅等金属杂质、氧杂质和水含量偏高，仍无法直接应用于红外镀膜材料、发光材料和晶体材料等高端稀土材料领域。

尽管现有技术也有报道能够制备出纯度高于99.99％的稀土氟化物，但其纯度是否是去除了所有杂质后的质量含量，通常没有明确的说明，而更多地从稀土氟化物的角度来强调其纯度。但实际上，纯度≥99.99％的稀土氟化物，在镀膜性能上的差别更多地体现在其所含的杂质含量的高低方面。因而，如何更有效地降低稀土氟化物中的杂质的含量，寻求更适合应用于红外镀膜材料、发光材料和晶体材料等高端稀土材料领域用高性能稀土氟化物材料，是光学材料制备领域所亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种含氢稀土氟化物、其制备方法及应用，以解决现有技术中难以获得含氢稀土氟化物的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种含氢稀土氟化物，该含氢稀土氟化物中H元素的含量5～100ppm，含氢稀土氟化物还包括不可避免的杂质元素C、N、O、S，其中，O含量≤50ppm，C、N及S元素各自含量≤10ppm，部分H元素和O元素以H₂O的形式存在，且H₂O含量≤20ppm。

进一步地，含氢稀土氟化物中还包括以稀土氢化物形式存在的H元素。

进一步地，以稀土氢化物形式存在的H元素的含量为10～50ppm。

进一步地，含氢稀土氟化物中的杂质元素还包括Fe、Ca、Si、Al、Cu、Cr、V、Mn、Co、Zr、Mg、Zn、Ni以及稀土杂质元素中的任意一种或多种，其中，Ca、Si和Al元素各自含量≤10ppm，Fe、Cu、Cr、V、Mn、Co、Zr、Mg、Zn和Ni元素各自含量≤5ppm，稀土杂质元素的总含量在10ppm以下。