[发明专利]一种高密度小颗粒镍钴锰氢氧化物的制备方法有效
申请号: | 201611259409.0 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN108264096B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 张朋立;宋顺林;姚静;郑长春 | 申请(专利权)人: | 北京当升材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/50;H01M4/52 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇 |
地址: | 100160 北京市丰台区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高密度 颗粒 镍钴锰 氢氧化物 制备 方法 | ||
1.一种高密度小颗粒镍钴锰氢氧化物的制备方法,包括以下几个步骤:
以硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰为原料,按照摩尔比4:3:3的比例配置成2mol/L均匀的镍、钴、锰盐混合溶液,将质量分数32%的液碱配置成5mol/L碱液作为沉淀剂,质量分数为25%的氨水配置成5mol/L作为络合剂待用;
向反应釜加入纯水至溢流管道位置做底液,搅拌转速500rpm,反应釜内温度升高到50℃后,在通入氮气的条件下,按照进液停留时间为20h流量,将混合盐溶液、碱溶液、氨水溶液并流加入反应釜进行反应,反应过中取浆料测试反应pH值、氨含量和粒径,反应过程控制pH值为11.6,氨含量为0.7g/L;反应过程连续进液,控制反应釜内固含量为200g/L,浆料经溢流管流入陈化釜,溢流40L浆液作为一个批次,经过滤、洗涤、120℃烘干6h后得到D50为3.0μm的镍钴锰氢氧化物Ni0.4Co0.3Mn0.3(OH)2,松装密度为1.22g/cm3,振实密度为1.82g/cm3,S含量900ppm,Na含量80ppm。
2.一种高密度小颗粒镍钴锰氢氧化物的制备方法,包括以下几个步骤:
以硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰为原料,按照摩尔比5:2:3的比例配置成1.7mol/L均匀的镍、钴、锰盐混合溶液,将质量分数32%的液碱配置成8mol/L碱液作为沉淀剂,质量分数为25%的氨水配置成8mol/L作为络合剂待用;
向反应釜加入纯水至溢流管道位置做底液,搅拌转速600rpm,反应釜内温度升高到55℃后,在通入氮气的条件下,按照进液停留时间为15h流量,将混合盐溶液、碱溶液、氨水溶液并流加入反应釜进行反应,反应过中取浆料测试反应pH值、氨含量和粒径,反应过程控制pH值为11.9,氨含量为1.3g/L;反应过程连续进液,控制反应釜内固含量为230g/L,浆料经溢流管流入陈化釜,溢流40L浆液作为一个批次,经过滤、洗涤、110℃烘干10h后得到D50为3.8μm的镍钴锰氢氧化物Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2,松装密度为1.25g/cm3,振实密度为1.87g/cm3,S含量980ppm,Na含量130ppm。
3.一种高密度小颗粒镍钴锰氢氧化物的制备方法,包括以下几个步骤:
以硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰为原料,按照摩尔比6:2:2的比例配置成1.7mol/L均匀的镍、钴、锰盐混合溶液,将质量分数为32%的液碱配置成10mol/L碱液作为沉淀剂,质量分数为25%的氨水配置成8mol/L作为络合剂待用;
向反应釜加入纯水至溢流管道位置做底液,搅拌转速600rpm,反应釜内温度升高到60℃后,在通入氮气的条件下,按照进液停留时间为10h流量,将混合盐溶液、碱溶液、氨水溶液并流加入反应釜进行反应,反应过中取浆料测试反应pH值、氨含量和粒径,反应过程控制pH值为12.2,氨含量为2.2g/L;反应过程连续进液,控制反应釜内固含量为260g/L,浆料经溢流管流入陈化釜,溢流40L浆液作为一个批次,经过滤、洗涤、130℃烘干4h后得到D50为4.4μm的镍钴锰氢氧化物Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2,松装密度为1.30g/cm3,振实密度为1.90g/cm3,S含量1040ppm,Na含量150ppm。
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