[发明专利]一种制备石墨烯的方法

说明书

本发明涉及一种制备石墨烯的方法，属于石墨烯材料技术领域。本发明制备石墨烯的方法包括以下步骤：1）将加热至400~1000℃的石墨块体在淬火介质中淬火后，取出烘干，机械破碎、研磨，得粉末；2）将所述粉末加入球磨机中进行干磨处理；3）加入聚乙烯吡咯烷酮溶液进行湿磨处理，球磨后得悬浊液，悬浊液与水混合，固液分离得黑色胶体悬浊液，干燥后即得石墨烯。本发明的方法具有环境友好，操作简单，成本低廉，原料转化率高等优点，可大规模生产高质量石墨烯。

技术领域

本发明涉及一种制备石墨烯的方法，属于石墨烯材料技术领域。

背景技术

石墨烯作为一种碳原子以sp²杂化结合而构成的单层或多层二维晶体，因其特殊的物理化学性能，越来越受到人们的广泛关注。研究发现，石墨烯中的载流子在费米能级附近遵循一种线性色散关系，和无质量的狄拉克费米子类似，这赋予其诸多非凡的性能，例如量子霍尔效应和双极化电场效应。此外，石墨烯展现出非色散传输特性，其电子迁移率在室温下高达1500 cm²/(V·s)，远高于传统的半导体材料。最近，在单层或多层石墨烯片材制备光电器件领域出现了许多进展，包括场效应晶体管，机电谐振器和超灵敏传感器等。利用石墨烯优异的电导率，透明度以及较高的热稳定性和化学稳定性，其同样可作为透明电极应用到许多光电、光伏器件中。

迄今为止，发展了多种制备单层或少层石墨烯片的方法，如胶带机械剥离石墨法，SiC外延生长法，化学还原氧化石墨法，石墨液相剥离法，化学气相沉积法等。胶带机械剥离法是一种简单的制备方法，然而该方法生产效率极低，且会产生胶带和分散溶剂的残留物；SiC外延生长法对制备条件和设备要求较高，且合成的石墨烯难以从基底上分离；化学氧化还原石墨法成为大规模制备石墨烯的重要方法，此方法存在的缺点是石墨烯片容易发生褶皱或折叠，出现较多的缺陷，使其在电极材料中的应用受到一定限制；石墨液相剥离法简单直接，安全环保，但制得的石墨烯片层容易团聚，因此产率较低；化学气相沉积法则存在工艺复杂，成本较高等问题；淬火法制备石墨烯是利用物质的表面温度下降速度快于内部温度，内外的温度差产生应力，可使物质的表面容易出现表面脱落或裂痕，进而使石墨烯从石墨上剥落下来。

Lee等在文献（Nano. Letters, 2009, 9(4);1374~1377）中以HOPG（HighlyOriented Pyrolytic Graphite）为原料，碳酸氢铵溶液为淬火介质成功制备了单层和几层石墨烯，但原料HOPG比较昂贵，使成本大大增加。付宏刚等在文献（ChemicalCommunications，2010，46（27）；4920~4922）中公开了以膨胀石墨为原料，氨水或肼为淬火介质成功了制备了石墨烯，但其原料转化率较低，重复淬火多次，其最总产率为70~80%，原料转化率还有待进一步提高。

因此，开发一种高效、成本低廉、环境友好的制备石墨烯的方法，具有重大技术意义和广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是针对现有石墨烯的制备技术存在的操作复杂，对设备要求较高，成本过高，产品质量低，不能大规模生产等问题，提供了一种新型环境友好，操作简单，成本低廉，能大规模生产高质量石墨烯的制备方法。

一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：1）将加热至400~1000℃的石墨块体在淬火介质中多次淬火后，取出烘干，机械破碎、研磨，得粉末；2）将所述粉末加入球磨机中进行干磨处理；3）加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶液进行湿磨处理，球磨后得悬浊液，悬浊液与水混合，固液分离得黑色胶体悬浊液，干燥后即得石墨烯。

所述石墨块体的体积为0.5~10cm³。

所述淬火介质为去离子水、碳酸溶液、碳酸氢钠溶液、氨水、碳酸氢铵或草酸溶液中的一种。

所述氨水的浓度为5~30wt%。

所述碳酸溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸氢铵溶液的浓度为1wt%至饱和。