[发明专利]一种轻度交联的聚酰胺树脂及其制备方法在审
申请号: | 201611255115.0 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN108264635A | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 杨桂生;赵冬云;严莉莉 | 申请(专利权)人: | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28;C08G69/36 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 吴林松;瞿佳蓉 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰胺树脂 轻度交联 制备 高分子材料技术 耐热性 多元胺化合物 脂肪族二元胺 脂肪族二元酸 去离子水 生产原料 多元酸 封端剂 热分解 重量份 催化剂 聚合 | ||
1.一种轻度交联聚酰胺树脂,其特征在于:其生产原料包括以下重量份的组分:
脂肪族二元酸 20-80份,
脂肪族二元胺 20-80份,
多元酸和/或多元胺化合物 0.1-10份,
封端剂 0.1-0.4份,
催化剂 0.01-0.06份,
去离子水 30-160份。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂,其特征在于:所述脂肪族二元酸优选为30-60份;
优选地,所述脂肪族二元胺为30-60份;
优选地,所述多元酸和/或多元胺化合物为0.5-8份;
优选地,所述封端剂为0.2-0.3份;
优选地,所述催化剂为0.02-0.05份;
优选地,所述去离子水为40-150份。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰胺树脂,其特征在于:所述脂肪族二元酸为丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸中的一种以上;
优选地,所述脂肪族二元酸为己二酸、癸二酸中的一种以上。
4.根据权利要求1或2所述的聚酰胺树脂,其特征在于:所述脂肪族二元胺为丁二胺、戊二胺、2-甲基戊二胺、己二胺、癸二胺、十二烷二胺、甲基环己二胺、4,4-二氨基二环己基甲烷、3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷中的一种以上;
优选地,所述脂肪族二元胺为己二胺、癸二胺中的一种以上。
5.根据权利要求1或2所述的聚酰胺树脂,其特征在于:所述多元酸和/或多元胺化合物选自1,2,4-苯三甲酸、1,2,4-苯三酸酐、1,3,5-苯三甲酸、1,2,4,5-苯四甲酸、1,2,4,5-苯四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐、1,3,5-环己烷三甲酸、赖氨酸中的一种以上;
优选地,所述多元酸和/或多元胺化合物为1,2,4-苯三酸酐、赖氨酸中的一种以上。
6.根据权利要求1或2所述的聚酰胺树脂,其特征在于:所述封端剂为苯甲酸、乙酸、丙酸、己二酸中的一种以上;
优选地,所述封端剂为乙酸、己二酸中的一种以上。
7.根据权利要求1或2所述的聚酰胺树脂,其特征在于:所述催化剂为磷酸钠、磷酸镁、磷酸钙、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙,亚磷酸锌、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌中的一种以上;
优选地,所述催化剂为次亚磷酸钠。
8.一种轻度交联聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)称取重量份为20-80份的脂肪族二元酸、20-80份脂肪族二元胺、0.1-10份多元酸和/或多元胺化合物、0.1-0.4份封端剂、0.01-0.06份催化剂、30-160份去离子水加入到高压反应釜内,高压反应釜内抽真空后充入惰性气体置换该高压反应釜内的残余空气,置换完成后在高压反应釜内保留30-50kPa的惰性气体作为保护气;
(2)在搅拌条件下高压反应釜加热升温至80-150℃,恒温反应1-3小时,之后继续升温至180-240℃,待压力达到1-3Mpa后,温度继续升高同时开始通过释放高压反应釜内水分使该高压反应釜内处于恒压状态,升温至220-280℃时,将高压反应釜泄压至常压;
(3)向高压反应釜充入惰性气体后,出料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(3)中的惰性气体为氮气;
优选地,步骤(1)中所述的置换次数为3-5次。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中惰性气体充入反应釜,至反应釜内压力达到0.5-1.0MPa。
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