[发明专利]甲基苯基硅树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种甲基苯基硅树脂的制备方法，它是由结构通式为R₁R₂Si(OCH₂CH₂OCH₃)₂的硅烷单体和结构通式为RSi(OCH₂CH₂OCH₃)₃的硅烷单体经水解和缩聚制得；其中，R₁、R₂、R分别独立地代表甲基、苯基、乙烯基或者三氟丙基。缩聚采用的催化剂为氯铂酸、环烷酸钴、乙酸钴、乙酸锌中的一种与四异丙基钛酸酯络合的复合型催化剂。本发明采用的硅烷单体水解后得到的是高沸点的乙二醇单甲醚，以其作为缩聚反应溶剂，能够保证缩聚反应温度在120℃以上，这样不仅不产生酸性废水，而且无需去除低沸点副产物在添加高沸点溶剂，经济环保，尤其是制得的甲基苯基有机硅树脂性能较好。

技术领域

本发明属于硅树脂技术领域，具体涉及一种甲基苯基硅树脂的制备方法。

背景技术

溶剂型有机硅树脂最大的用途是作为耐高温涂料、绝缘漆等耐高温材料（参见中国专利文献CN101255312A、CN101054496A、CN102585696A等），甲基苯基硅树脂则是溶剂型有机硅树脂中最具有代表性的一类，一般以固含量为50%的产品出售。

目前，用于制备甲基苯基硅树脂的硅烷单体主要有两大类：甲基/苯基氯硅烷单体（参见中国专利文献CN101508776A、CN105111440A等）和甲基/苯基烷氧基硅烷单体（参见中国专利文献CN1810858A、CN101875724A、CN103755960A等）。

前一类单体水解后会产生大量的酸性废水，不仅污染较大，不环保，而且容易腐蚀设备，尤其是制得的甲基苯基有机硅树脂性能不佳。

后一类单体虽然解决了酸性废水的问题，但是水解产生的副产物甲醇/乙醇如果直接作为溶剂则会导致缩聚反应温度较低，影响甲基苯基有机硅树脂的分子量。因此，通常都需要将甲醇/乙醇去除再换入甲苯、二甲苯等高沸点溶剂进行共沸回流脱水才能得到具有实用价值的高分子量的硅树脂，这样不仅操作繁琐，而且仍然存在甲醇/乙醇对环境不友好的问题。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种既不产生酸性废水、又能有效利用副产物、而且产品性能较好的甲基苯基硅树脂的制备方法。

实现本发明上述目的的技术方案是：一种甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：它是由结构通式为R₁R₂Si(OCH₂CH₂OCH₃)₂的硅烷单体和结构通式为RSi(OCH₂CH₂OCH₃)₃的硅烷单体经水解和缩聚制得；其中，R₁、R₂、R分别独立地代表甲基、苯基、乙烯基或者三氟丙基。

作为优选，R₁、R₂、R分别独立地代表甲基或者苯基。

所述结构通式为R₁R₂Si(OCH₂CH₂OCH₃)₂的硅烷单体与所述结构通式为RSi(OCH₂CH₂OCH₃)₃的硅烷单体的摩尔比为1∶2～1∶5；优选为1∶2.5～1∶4。