[发明专利]一种格氏缩合反应的后处理方法有效
| 申请号： | 201611237863.6 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN106699510B | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 张谦;吴元元;李钰英;石浙秦;石泽宇;吴超勇;石津;潘祝军;吴英;吕烨文 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司;山东新和成维生素有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/40 | 分类号： | C07C29/40;C07C31/125;C01F5/30 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312500 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 缩合 反应 处理 方法 | ||
1.一种格氏缩合反应的后处理方法，其特征在于，在醛/酮与格氏试剂进行缩合反应结束后，将缩合反应液滴入水中进行水解反应，生成的镁盐直接以松散的固体结晶复合物析出，经过滤得到镁盐，滤液中含有目标产品；
所述镁盐为卤化镁和氢氧化镁的混合物，其组成为Mgm(OH)nXk·sH2O，其中，1≤m≤4，1≤n≤5，1≤k≤4，2≤s≤8，X为卤素；
以缩合反应中格氏试剂的用量计，所述的水与缩合反应中格氏试剂的摩尔比为4～12：1。
2.根据权利要求1所述的格氏缩合反应的后处理方法，其特征在于，所述的水与缩合反应中格氏试剂的摩尔比为5～8：1。
3.根据权利要求1所述的格氏缩合反应的后处理方法，其特征在于，所述的水为蒸馏水或去离子水。
4.根据权利要求1所述的格氏缩合反应的后处理方法，其特征在于，所述缩合反应中溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、苯、甲苯、正己烷和石油醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的格氏缩合反应的后处理方法，其特征在于，所述水解反应通过控制缩合反应液的滴加速度以保证水解反应的温度不高于缩合反应液中溶剂的沸点。
6.根据权利要求5所述的格氏缩合反应的后处理方法，其特征在于，所述水解反应的温度不高于40℃。
7.根据权利要求1所述的格氏缩合反应的后处理方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为-10～35℃。
8.根据权利要求1所述的格氏缩合反应的后处理方法，其特征在于，当缩合反应使用的溶剂为非极性溶剂时，所述水解反应在充分搅拌下进行，搅拌速度为600～1000r/min。
9.根据权利要求1所述的格氏缩合反应的后处理方法，其特征在于，经过滤得到的镁盐与氢卤酸反应得到卤化镁。
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