[发明专利]一种钛酸锂/偏钛酸锂复合材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及材料领域，具体涉及一种钛酸锂/偏钛酸锂复合材料及其制备方法和应用

背景技术

钛酸锂(Li4Ti5O12,LTO)作为一种锂离子电池用电极材料，与石墨等炭电极材料相比，具有更好的安全性、较高的可靠性和较长的循环寿命等优点，被认为是近年来锂离子电容器与动力型锂离子电池的一种非常理想的电极材料。但是，钛酸锂在室温下的电导率仅为10-13S/cm，属于典型的绝缘体，最终导致该产品在实际使用过程器件内部局部地区容易出现严重的极化现象，产生大量的热量，最终对电极和器件的寿命性能产生不利影响。为此，钛酸锂材料导电性能的提升成为现阶段学术界、产业界最为关注的方向。

现阶段，提高钛酸锂导电性的方法主要有纳米化、碳包覆、元素掺杂三种，通过上述几种方式的改性从而提高钛酸锂材料的倍率性能，保持该材料高可逆电化学容量和良好循环稳定性的优势。针对上述三种改性方式的文献与专利报道较多，但多集中在难以批量化生产的水热法、超高速机械分离分散法等，难以快速实现高倍率钛酸锂材料的批量生产。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种具有更高可逆电化学容量和良好循环稳定性的钛酸锂/偏钛酸锂复合材料及其制备方法。

本发明实现上述目的的技术方案为：

一种钛酸锂/偏钛酸锂复合材料，所述钛酸锂/偏钛酸锂复合材料包括：25～50份锂源，50～75份钛源，400～1000份氯化锂。

进一步地，所述锂源为碳酸锂，所述钛源为二氧化钛。

一种钛酸锂/偏钛酸锂复合材料的制备方法，包括步骤：

(1)将锂源、钛源和氯化锂粉态球磨得到混合物；

(2)将混合物升温后保温煅烧；

(3)将煅烧后的产物洗涤烘干得到钛酸锂/偏钛酸锂复合材料。

通过直接混合后，在升温达到500℃左右后，氯化锂将处于熔融状态，熔融状态下锂源、钛源能够实现分子级均匀混合，最终实现钛酸锂/偏钛酸锂符合材料的均匀混合。该方法的使用不仅实现了上述两种材料的均匀混合，而且也实现了纳米级复合材料的制备。

进一步地，步骤(2)中升温速率为2～10℃/min，升温至750～900℃，煅烧3～12h。煅烧的温度和时间的选择则是为了确保锂源、钛源之间发生化学反应具有足够的能量和反应时间。

一种使用上述钛酸锂/偏钛酸锂复合材料制备的电容器，包括外壳、电解液和电芯，所述电芯为依次叠片排列的负极极片、第一纤维素隔膜、正极极片和第二纤维素隔膜，所述负极极片的制备方法为：

(1)将如权利要求1所述的钛酸锂/偏钛酸锂复合材料、导电炭黑和偏聚氟乙烯真空混合得到固含量为40-55wt％的负极浆料；固含量为40-55wt％的负极浆料能确保浆料使用过程不发生沉降，有助于电容器制备。

(2)将负极浆料均匀涂覆在腐蚀铝箔上，经干燥、碾压、分切、冲切后得到负极极片。

进一步地，步骤(1)中所述钛酸锂/偏钛酸锂复合材料80～92份、导电炭黑2～5份和6～10份偏聚氟乙烯。

进一步地，所述正极极片的制备方法为：

(1)将活性炭材料、导电炭黑、羟甲基纤维素钠分散剂和粘结剂经真空搅拌得到黏度为900-1500cps的正极浆料；黏度为900～1500cps能确保浆料使用过程不发生沉降，同时浆料具有良好的流动性，最终有助于电容器制备。

(2)将正极浆料均匀涂覆在腐蚀铝箔上，经干燥、碾压、分切、冲切后得到正极极片。

由于偏钛酸锂材料的出现使得钛酸锂材料的导电性能够出现较大的提升。另一方面，偏钛酸锂作为一种常规的氢离子吸附剂，能够有效的降低钛酸锂表面产气量，从而有助于其在锂离子电容器中的应用。

进一步地，负极极片的制备步骤(1)中所述钛酸锂/偏钛酸锂复合材料80～92份、导电炭黑2～5份和6～10份偏聚氟乙烯。正极极片的制备步骤(1)中活性炭材料为80-92质量份，导电炭黑为4～10质量份，羟甲基纤维素钠分散剂为2～5质量份，粘结剂为3～5质量份。通过组分之间的配比电极材料能够最大程度的发挥储能作用，同时，所得单体具有更高的比能量和比功率。