[发明专利]一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法有效
| 申请号： | 201611219737.8 | 申请日： | 2016-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108238947B | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 佘远斌;方坤;李贵杰;付海燕 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/57 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 张立改 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化剂 氧气 氧化 硝基 甲苯 制备 苯甲酸 方法 | ||
1.一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法，其特征在于：在不加任何催化剂的条件下，以邻硝基甲苯为原料，氧气为氧化剂，氢氧化钠为碱，一定的反应温度和溶剂中反应24-72小时，经后处理，分离纯化得到邻硝基苯甲酸；原料邻硝基甲苯浓度为0.3-3.0mol/L；氢氧化钠浓度为4.5-5.0mol/L；氧气压力为1.8-2.0MPa，反应后进行中和反应液至pH值为1-7；
具体为采用乙醇为溶剂时，反应的温度为55-85℃；
当采用80％乙醇水溶液为溶剂时，反应的温度为55℃。
2.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法，其特征在于：原料邻硝基甲苯浓度为0.5-2.0mol/L。
3.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法，其特征在于：原料邻硝基甲苯浓度为0.5-0.6mol/L。
4.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法，其特征在于：反应后进行中和反应液至pH值为2-4。
5.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法，其特征在于：具体步骤包括：取邻硝基甲苯、氢氧化钠加入高压釜中，加入溶剂；多次充换氧气后，通入氧气，控制温度进行反应，反应后加入溶剂稀释，中和反应混合液pH值，减压除去溶剂，加入乙酸乙酯后干燥、过滤，经层析柱分离。
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