[发明专利]一种顺磁性纳米粒子的制备方法

说明书

本发明公开了一种顺磁性纳米粒子的制备方法，属于顺磁性纳米粒子制备领域。该方法包括：提供亚铁化合物溶液；向亚铁化合物溶液中加入第一碱性溶液，在第一反应温度和pH≤5.0的条件下反应第一反应时间；将第一反应温度提升至第二反应温度且继续加入第二碱性溶液，并通入氧化性气体，在第二反应温度和10.0≤pH≤11.0的条件下反应第二反应时间；其中，在通入氧化性气体之前加入一定量的分散剂。该方法在制备过程中加入了分散剂，使磁性纳米粒子的改性与磁性纳米粒子的制备同步进行，既简化了反应复杂度还能够使生成的顺磁性纳米粒子粒径分布窄、大小均匀，同时利用氧化性气体就可完成对Fe²⁺离子的氧化，无需额外添加强氧化剂。

技术领域

本发明涉及磁性纳米粒子的制备领域，特别是涉及一种以亚铁化合物为原料制备顺磁性纳米粒子的方法。

背景技术

磁性纳米粒子在催化，生物医药及医疗领域有着广泛的应用。目前利用化学方法制备磁性纳米粒子主要有共沉淀法、乳液法、热分解法和水热法等，其中共沉淀法以其成本低、产率高、分散性好、粒径易控等特点成为较为常用的一种。

以共沉淀的方法制备磁性纳米粒子时常利用亚铁化合物为原料，通过水解、氧化等过程制备磁性纳米粒子，其反应机理是：但现有的方法仍存在一些缺点，例如：有的反应需要强氧化剂，有的反应需要使用大量有机溶剂，有的反应需要高温高压条件等。另外，为了增强纳米粒子的活性，拓展其应用范围，常常需要对纳米粒子进行改性，现有的方法是将纳米粒子的制备和纳米粒子的改性分步进行的，使得制备过程较为复杂。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种顺磁性纳米粒子的制备方法，能够低能耗、低污染、低成本，简便易行的制备出性能稳定且分散性好的顺磁性纳米粒子。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种顺磁性纳米粒子的制备方法，包括：提供亚铁化合物溶液；向亚铁化合物溶液中加入第一碱性溶液，进而在第一反应温度和pH≤5.0的条件下反应第一反应时间，以形成磁性纳米晶核；将第一反应温度提升至第二反应温度且继续加入第二碱性溶液，并通入氧化性气体，进而在第二反应温度和10.0≤pH≤11.0的条件下反应第二反应时间，以使得磁性纳米晶核生长成所需的顺磁性纳米粒子，其中，在通入氧化性气体之前加入一定量的分散剂。

其中，亚铁化合物溶液为水溶液，亚铁化合物溶液的浓度大于或等于0.1mol/L且小于或等于3mol/L。

其中，第一反应温度大于或等于0℃且小于或等于50℃；第二反应温度大于第一反应温度且小于或等于100℃。

其中，分散剂为能够吸附于顺磁性纳米粒子的表面且在水相中能够电离产生静电荷的有机化合物。

其中，分散剂相对于亚铁化合物的质量百分用量为大于0且小于或等于300％。

其中，氧化性气体的通入速度大于或等于0L/h且小于或等于2000L/h。

其中，第一碱性溶液和第二碱性溶液为无机碱水溶液，第一碱性溶液与第二碱性溶液相同或不同。

其中，第一碱性溶液和第二碱性溶液的浓度大于0mol/L且小于或等于10mol/L，第一碱性溶液和第二碱性溶液的浓度相同或不同。

其中，第一碱性溶液的加入速度与第二碱性溶液的加入速度大于0mL/h且小于或等于100mL/h，第一碱性溶液的加入速度与第二碱性溶液的加入速度相同或不同。

其中，第一反应时间大于0min且小于或等于180min，第二反应时间大于0min且小于或等于360min，第一反应时间与第二反应时间相同或不同。