[发明专利]纤维素基减水剂的制备方法

说明书

本发明提出了一种纤维素基减水剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：将羟乙基纤维素、丙烯酸、丙烯磺酸钠溶解在水中加入到带有冷却水和氮气出入口的超声反应器内；向溶液中通氮气，开动超声波发生器；将混合溶液在氮气氛下超声辐照，控制反应温度，升温，加入过硫酸盐水溶液；中和得到纤维素基减水剂水溶液。与现有技术相比，本发明针对现有技术的不足，本发明利用超声辐照力化学反应使高分子量的纤维素分子链断裂，达到降低分子量的目的，同时利用超声辐照力化学产生反应活性点来接枝改性单体，达到化学改性的目的，从而制备纤维素基高性能减水剂。本方法使用水作分散介质，无须分离直接使用，整个工艺过程简便、无污染，是一种绿色方法。

技术领域

本发明涉及一种混凝土减水剂的制备方法，特别是指一种纤维素基减水剂的制备方法。

背景技术

减水剂作为一种重要混凝土外加剂，它的使用可以最大限度地控制混凝土的用水量，提高混凝土的耐久性，克服普通混凝土坍落度损失过快，改变混凝土凝结时间，增强混凝土最终抗压强度等，因此在混凝土技术和建筑材料的应用和发展中发挥着重要的作用。

目前市场上混凝土减水剂种类、原材料来源等大多是基于石油化工产品合成的，而石油作为不可再生资源，日益稀缺、价格不断走高，已经影响到一系列石油化学品的价格，减水剂也不例外。而且，减水剂是采用小分子有机物经过聚合、缩合等手段得到具有一定聚合度的水溶性高分子，在合成过程中未完全反应的游离小分子物质往往与聚合物共存，容易对合成及应用过程中的工作人员、建筑环境等造成危害。因此，开发可再生资源、合成与环境相容性好的新型减水剂是大势所趋。

本世纪以来，资源短缺、能源匮乏、生态环境恶化等诸多问题的出现使人们对天然植物纤维这类可再生、无污染材料产生极大兴趣，使用价格相对低廉的天然植物纤维的研究和应用愈来愈受到世界各国特别是发展中国家的重视。世界各国逐渐开始热衷于研究和开发利用天然植物纤维做水泥砂浆的增强材料，以探索用植物纤维增强水泥来制作廉价的建筑材料。

目前有关纤维素基减水剂的研究中仅有的几种认为可以作为混凝土减水剂应用的纤维素衍生物大多是纤维素混和醚/混合酯，需经多步化学反应制备，反应时间较长，消耗试剂较多，且在应用效果上与目前商用减水剂还存在一定差距。

发明内容

本发明提出一种纤维素基减水剂的制备方法，能够达到降低分子量的目的，同时利用超声辐照力化学产生反应活性点来接枝改性单体，达到化学改性的目的，从而制备纤维素基高性能减水剂。

本发明的技术方案是这样实现的：一种纤维素基减水剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：

步骤a.将5-10重量份羟乙基纤维素,5-15重量份丙烯酸，1-2重量份丙烯磺酸钠溶解在200重量份水中加入到带有冷却水和氮气出入口的超声反应器内；

步骤b.向溶液中通氮气10分钟后，开动超声波发生器，超声频率为20kHz，输出功率1000w；

步骤c.将混合溶液在氮气氛下超声辐照120-150分钟，过程中通过调节冷却水流速控制反应温度在28-32℃；

步骤d.在保持超声作用下，升温至60-65℃，30分钟内加入0.1-0.2克过硫酸盐水溶液，继续超声作用30分钟；

步骤e.用氢氧化钠中和到PH＝7-9，得到纤维素基减水剂水溶液。

作为优选，所述步骤a具体为将8重量份羟乙基纤维素、10重量份丙烯酸、2重量份丙烯磺酸钠溶解在200重量份水中加入到带有冷却水和氮气出入口的超声反应器内。

作为优选，所述步骤c具体为将混合溶液在氮气氛下超声辐照130分钟，过程中通过调节冷却水流速控制反应温度在30℃。

作为优选，所述步骤d具体为在保持超声作用下，升温至62℃，30分钟内加入0.1克过硫酸盐水溶液，继续超声作用30分钟。