[发明专利]一种利用废纸制备磁性纤维素气凝胶的方法有效
申请号: | 201611207412.8 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106589444B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 刘明华;杨桂芳;刘以凡;张玉清 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C08J9/42 | 分类号: | C08J9/42;C08J9/28;C08J7/14;C08J3/075;C08L1/02;C08B16/00;C08B1/08;B01J20/26;B01J20/30;C10G25/00;C11B3/10;B01J20/28 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 李春连 |
地址: | 350000 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维素气凝胶 制备 废纸 吸附材料 常规工业设备 制备方法过程 疏水气凝胶 纤维素凝胶 有机污染物 原材料制备 磁性改性 二次污染 废纸纤维 废纸再生 离子液体 廉价原料 社会意义 生产过程 微波辅助 无毒无害 油类物质 溶解法 超轻 改性 疏水 疏油 水中 吸油 去除 泄漏 吸收 | ||
1.一种利用废纸制备磁性纤维素气凝胶的方法,其特征在于:用废纸制取再生纤维素,再将所得的再生纤维素在微波辅助的条件下使其溶解在离子液体中制得纤维素气凝胶,通过对所制得的纤维素气凝胶进行磁性改性和疏水疏油改性后,即可制得疏水疏油改性后的磁性纤维素气凝胶;其具体包括以下步骤:
(1)将废纸进行粉碎并利用20~40目的筛网进行筛分得到废纸纤维粉,将废纸纤维粉按料液比为1:10~15g/ml加入到由碱试剂进行稀释的质量浓度为0.01%~2%的碱溶液中进行浸渍,并在常压下煮沸回流6~8h,回流结束后,将碱溶液中的固形物滤出,并洗涤至洗涤液为中性后,将其加入到与碱溶液等体积的以0.1~2mol/L的四甲基哌啶氮氧化物与0.05~1.5mol/L的次氯酸钠溶液混合的混合溶液中,并在55~65℃的条件下进行煮沸回流6~18h后,将混合溶液中的固形物滤出,并洗涤至洗涤液为中性后,进行烘干,即可制得再生纤维素;
(2)将上述制得的再生纤维素分散于离子液体中并加入到三口烧瓶内,将三口烧瓶置于微波反应器中,并将反应器的温度升至85~90℃,控制微波功率为0~200W进行反应10~40min,反应完成后将混合液冷却至室温,再加入到乙醇中进行凝固再生制取凝胶,然后再将制取的凝胶移入去离子水中进行浸泡2~3天实现溶剂置换;
(3)将FeCl3·6H2O和浓度为0.8~1.8mol/L的CoCl2·6H2O按照1.5~3:1的质量比进行混合并用蒸馏水进行溶解,然后利用超声处理得到红色溶液,将步骤(2)经过溶剂置换的凝胶放入到红色溶液中,并将溶液的pH调节至10~11,然后往红色溶液中通入氨气,直至凝胶呈现黑红色后,将黑红色的凝胶移入冷冻干燥器中,在-50℃、0~20pa的条件下持续干燥24~72h后,将其自然放置至恒温,然后将凝胶取出进行洗涤至洗涤液颜色变淡为止,再将凝胶进行烘干即可制得磁性纤维素气凝胶;
(4)将制得的磁性纤维素气凝胶置于烧杯中,再加入含氟聚丙烯酸酯乳液后,将烧杯置于超声波装置中,在70~80℃的条件下进行超声浸渍和疏水疏油改性2~20h后,即可制得疏水疏油改性后的磁性纤维素气凝胶;
其中,所述各步骤中的组分添加份数如下:
废纸纤维粉 0.5~1.5份;
碱试剂 1~3份;
四甲基哌啶氮氧化物 1~3份;
次氯酸钠 1~3份;
离子液体 15~20份;
FeCl3·6H2O/CoCl2·6H2O 1~2份;
含氟聚丙烯酸酯乳液 1~2份。
2.根据权利要求1所述的一种利用废纸制备磁性纤维素气凝胶的方法,其特征在于:所述的废纸为废纸箱、废报纸、废书刊杂质、废牛皮纸、废卡纸、废铜版纸、废页子纸、特种废纸中的至少一种混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种利用废纸制备磁性纤维素气凝胶的方法,其特征在于:所述的碱试剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钡、氨水中至少一种混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种利用废纸制备磁性纤维素气凝胶的方法,其特征在于:所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐中的其中一种。
5.根据权利要求1所述的一种利用废纸制备磁性纤维素气凝胶的方法,其特征在于:步骤(4)所述的磁性纤维素气凝胶与含氟聚丙烯酸酯乳液的质量比为2.8~3.2:1。
6.根据权利要求1所述的一种利用废纸制备磁性纤维素气凝胶的方法,其特征在于:所述的含氟聚丙烯酸酯乳液为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸五氟丙脂、甲基丙烯酸五氟丙脂、甲基丙烯酸八氟戊酯、甲基丙烯酸十七氟壬脂、甲基丙烯酸十七氟癸脂中的至少一种混合而成。
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