[发明专利]双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料及制备方法和应用

说明书

本发明公开了双吡唑功能化铅印迹SBA‑15材料及制备方法和应用。该制备方法包括下述步骤：在DPP铅络合物、碱与四氢呋喃的混合物中，加入TEPIC，加热回流，真空下抽干溶剂，然后再加入甲苯和介孔材料SBA‑15，反应，然后用酸洗涤去除铅，即可。本发明的双吡唑功能化铅印迹SBA‑15材料对铅离子的选择性吸附高、对共存离子的抗干扰能力强，材料的再生能力强，应用开发的检测方法具有检测灵敏度高、精度良好、检测效率高的优点。

技术领域

本发明涉及介孔材料领域，具体涉及双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料及制备方法和应用。

背景技术

铅是一种严重威胁人体生理健康的重金属元素，对生物体的消化系统、神经中枢系统，特别是肝脏及泌尿系统有严重危害。铅对人体的毒害是累积性的，铅可通过污染的水产品和作物在食物链富集，对人体产生危害。因此，富集和分离水体的痕量铅元素，是处理和分析含铅废水必不可少环节，受到广泛关注。

离子印迹技术(ion imprinted technique，IIT)是近年来融合了众多学科优势，在分子印迹技术基础上发展起来的一种新技术。IIT形成的离子印迹聚合物(ionimprinted polymer，IIP)具有高的预定性、强的识别性、广泛的适用性等特点。IIP的合成通常包括3个步骤：(1)单体-金属络合物的制备；(2)对上述络合物进行聚合反应；(3)采用适当方法去除模板离子，获得三维识别位点。目前，甲基丙烯酸、4-乙烯基吡啶、壳聚糖、有机硅烷、胺等功能单体被用于铅离子印迹聚合物的制备。其中，胺基官能化的铅离子印迹聚合物具有非常好的富集和分离效果。然而，由于胺基的氧化倾向，胺基官能化的铅离子印迹聚合物具有化学稳定性差的缺点。因此，开发一种可替代新型功能单体的铅离子印迹体系，具有重要意义。

介孔二氧化硅材料是近年来的一个研究热点，具有比表面大、有序性高、孔径分布单一、表面易于改性等优点。目前，利用介孔二氧化硅材料作为固体萃取材料应用于重金属的富集和分离已经获得相当多的关注，研究显示，介孔二氧化硅材料功能改性可以增加重金属的分离效率。He et al.报告了一种氨基酸改性铅离子印迹SBA-15型介孔二氧化硅材料，用于选择性去除铅离子。Liu et al.报告了一种壳聚糖改性铅离子印迹SBA-15型介孔二氧化硅材料，应用于水溶液中铅离子的选择性吸附。因此，通过优化设计介孔二氧化硅材料表面的离子印迹点位，实现对铅离子的选择性富集和分离，对应用于复杂基体中痕量铅离子的检测，具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的吸附材料的吸附稳定性不强、对Pb(II)的选择性吸附不高、对共存离子的抗干扰能力不强、材料再生能力差的缺陷，提供了一种双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料及制备方法和应用。本发明的双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料对铅离子的选择性吸附高、对共存离子的抗干扰能力强，材料的再生能力强，而且具有检测灵敏度高、精度良好、检测效率高的优点。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：

本发明提供了一种双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料的制备方法，其包括下述步骤：在DPP铅络合物、碱与四氢呋喃的混合物中，加入TEPIC，加热回流，真空下抽干溶剂，然后再加入甲苯和介孔材料SBA-15，反应，然后用酸洗涤去除铅，即可；

所述的DPP是4-(二(1H-吡唑-1-基)甲基)苯酚，所述的TEPIC是3-三乙氧基甲硅烷基-丙基-异氰酸酯。

本领域技术人员均清楚，DPP是4-(二(1H-吡唑-1-基)甲基)苯酚，化学结构式为

本领域技术人员均清楚，TEPIC是3-三乙氧基甲硅烷基-丙基-异氰酸酯，化学结构式为

本领域技术人员均清楚，SBA-15是指本领域常规使用的一种介孔材料。本发明的介孔材料SBA-15购于南京先丰纳米材料科技有限公司。