[发明专利]双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料及制备方法和应用有效
申请号: | 201611206965.1 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN108236935B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 刘曙;李晨;马明 | 申请(专利权)人: | 上海海关工业品与原材料检测技术中心 |
主分类号: | B01J20/30 | 分类号: | B01J20/30;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/34;C02F1/28;B01D15/00;G01N21/35;C02F101/20 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 钟华;尹若元 |
地址: | 200135 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡唑 功能 铅印 sba 15 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料的制备方法,其包括下述步骤:在DPP铅络合物、碱与四氢呋喃的混合物中,加入TEPIC,加热回流,真空下抽干溶剂,然后再加入甲苯和介孔材料SBA-15,反应,然后用酸洗涤去除铅,即可;
所述的DPP是4-(二(1H-吡唑-1-基)甲基)苯酚,所述的TEPIC是3-三乙氧基甲硅烷基-丙基-异氰酸酯,所述的铅是二价铅。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的碱为K2CO3、三乙胺和Na2CO3中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的K2CO3为脱水K2CO3。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的DPP铅络合物与碱的摩尔比为1:1~1.2;
和/或,所述的DPP铅络合物与TEPIC的摩尔比为1:1~1.2;
和/或,所述的DPP铅络合物与介孔材料的摩尔质量比为1mmol:0.95g~1.00g。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的DPP铅络合物与碱的摩尔比为1:1;
和/或,所述的DPP铅络合物与TEPIC的摩尔比为1:1;
和/或,所述的DPP铅络合物与介孔材料的摩尔质量比为1mmol:0.97g~0.98g。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的加热回流的温度为60~70℃,所述的加热回流的时间为9~13小时;
和/或,所述的反应的温度为105~115℃,所述的反应的时间为47~49小时。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的反应结束后、用酸洗涤去除铅之前,还进行后处理;所述的后处理为过滤,所得固体依次用二氯甲烷、蒸馏水、乙醇和乙酸乙酯洗涤,干燥,即可。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述酸为盐酸和/或硝酸;所述的酸的摩尔浓度为3mol/L。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述酸为盐酸。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的DPP铅络合物由下述制备方法制得:在甲醇和/或乙醇中,将DPP与铅化合物混合反应,即可。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,其中,所述的铅化合物为硝酸铅;
其中,在DPP铅络合物的制备反应中,所述的反应的温度为10~30℃;所述的反应的时间为4~6小时;
其中,所述DPP与铅化合物的摩尔比为1:(0.5~0.6)。
12.一种如权利要求1~11中任一项所述的制备方法制得的双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料。
13.一种如权利要求12所述的双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料在吸附和/或检测金属铅中的应用;其中,所述的铅为二价铅。
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