[发明专利]一种制备高纯镓的设备和方法

说明书

本发明涉及高纯镓制备领域，公开了一种制备高纯镓的设备和方法。本发明涉及制备高纯镓的设备，该设备包括具有锥形底部的封闭的结晶槽1，所述结晶槽1内部设置有沿着轴向设置的吸管12、围绕该吸管12设置的循环热水管13和围绕该循环热水管13设置的第一循环冷水管14，其中，该吸管12的下端靠近所述结晶槽1的锥形底部的锥点，该吸管12的上端向上延伸出所述结晶槽1。本发明还涉及制备高纯镓的方法。采用的本发明的设备和方法进行金属镓结晶，能够提高金属镓的纯度和收率，并可缩短结晶时间。

技术领域

本发明涉及高纯镓制备领域，具体地，涉及一种制备高纯镓的设备和方法。

背景技术

高纯镓是一种重要的稀散金属材料，广泛应用于半导体行业、电子信息和新能源(例如太阳能光伏，LED照明)等领域。目前全球高纯镓的消耗量约为200吨/年，且每年以超过20％的速度迅速增加。神华集团拥有全球最大的镓矿资源，储量高达85万吨，占全球已探明储量的82％。2013年3月3号，神华准能公司氧化铝中试厂生产出第一批纯度为99.99％(4N)的金属镓。而太阳能光伏领域铜铟镓硒薄膜所需要的高纯镓纯度至少为5N，半导体行业需要的纯度至少为6N。

现有技术中对于纯度可以高达5N至7N的高纯镓的制备方法已有报道，其中，具体的制备方法大致可以分为电解纯化法、区域熔融法、拉晶法、通过熔体固化的再晶体法等，例如专利申请CN101386923A公开了一种高纯镓的制备方法，该方法为拉晶法，具体地，其制备方法包括用电子级去离子水清洗有机容器后，烘干；将2kg-25kg的镓原料加热熔融，将熔融的液态镓加入圆柱形有机容器内；环境温度控制在20℃-25℃，将圆柱形有机容器置于15℃-25℃的循环水浴中，镓液的液面高度低于水浴液面高度，且将循环水的流速控制在1.0L/h-3.0L/h；将5g-10g、纯度≥7N的镓均匀涂敷于圆柱形杆的一端，制成籽晶；将圆柱形杆的另一端与天平的称重端连接；步骤5：将圆柱形杆上涂有籽晶的部分置于镓液中心后，利用镓凝固时发生的体积膨胀，精确获得凝固镓的凝固质量和凝固质量分数；当凝固质量分数达到60％-90％时，取出固体镓，将液体倒出进行固液分离；获得的固体Ga，并以此作为镓原料；步骤7：重复步骤(1)-(6)两至七次，得到6N-8N的高纯镓。该方法的缺陷在于结晶的速度较低和结晶量较少，无法实现较大规模的连续生产，同时操作的稳定性也较差。另外，专利申请CN1566380A公开了一种用于制造化合物半导体的高纯度镓的纯化方法，具体公开了，该方法包括：一边搅拌装在容器内的液体状态的镓原料，一边使筒状的凝固界面从该容器的内壁面朝着容器中央的方法逐渐缩径地进行凝固，并在容器内的全部原料凝固之前使存在于容器中央部分的液相与液固相分离。其中，其搅拌是通过在结晶器内放置的转子的磁力搅拌来实现的，但是，结晶器内中间位置设置有吸管，转子可能会碰到吸管的下端，从而导致结晶过程中转子无法正常工作，结晶操作的可靠性较低。

综上所述，目前已公布的几种镓提纯方法存在操作不稳定、效率低下等问题，急需一种可靠性较高且能够提高金属镓纯度的结晶方法和设备。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中金属镓纯度较低且结晶的可靠性较低的缺陷，提供一种制备高纯镓的设备和方法。

因此，为了实现上述目的，本发明提供一种制备高纯镓的设备，该设备包括具有锥形底部的封闭的结晶槽，所述结晶槽内部设置有沿着轴向设置的吸管、围绕该吸管设置的循环热水管和围绕该循环热水管设置的第一循环冷水管，其中，该吸管的下端靠近所述结晶槽的锥形底部的锥点，该吸管的上端向上延伸出所述结晶槽。

优选地，所述设备还包括称重装置，所述称重装置包括残液容器和称重部件，所述吸管的上端向上延伸至与所述残液容器连通。

更优选地，所述称重装置还包括用于调节所述残液容器内部压力的压力调节部件。

优选地，所述结晶槽的锥形底部的锥角为5-80度，优选为10-60度，更优选为20-50度。