[发明专利]中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及高纯氧化亚硅的制备技术领域，具体地说是中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法及设备。

背景技术

氧化亚硅微粉因极富有活性，可作为精细陶瓷如氮化硅、碳化硅等合成原料；在真空中将其蒸发，涂在光学仪器用的金属反射镜面上，可作为光学玻璃和半导体材料；氧化亚硅还可用于制备性能优良的锂离子电池负极材料。

氧化亚硅的制备原理为Si+SiO₂→SiO，将硅粉和二氧化硅按1∶1摩尔比混合，在真空条件下加热后获得产物。这个反应是可逆反应，如果进一步降低压力，提高温度，平衡则向氧化亚硅侧移动。

早期的氧化亚硅生产装置由可抽真空的氧化铝陶瓷耐火管组成，工作时将混好的SiO₂和Si置于密封管的一端，真空状态下加热至原料气化，然后沉积在耐火管另一端。但是这种装置存在着生产效率低、反应管极容易破裂等缺点。

近期的生产装置经过改进，结构改为氧化铝内管为炉膛，其外缠绕有电热炉丝，氧化铝外管外面是保温隔热套层，套装在一起的氧化铝内管、外管与保温隔热套层一同置于轴线水平设置的无缝钢管外壳内，氧化铝内管的一端封闭，另一端插装有一端封闭的圆形收集器，无缝钢管外壳的收集器所在的前端通过端盖密封，后端与抽真空的设备连接。

公开号为CN2451567Y的实用新型专利，公开了一种新型的氧化亚硅生产装置，其由高氧化铝内管为炉膛，其外缠绕有电热炉丝，高氧化铝外管外面是保温隔热套层，管外通循环水冷却，由于仍是电阻式加热，管径受温度梯度的限制，制备的材料产量和设备能耗不具备经济性。

上述的现有设备在一定程度上提高了产率，但是由于加热选用钼丝，经过高温真空-冷却后极脆，炉体容易损坏；为了确保物料在加热过程中的受热均匀性以及设备的安全性，电阻加热炉每批只能制备公斤级，产量仍不能满足市场对该类材料的需要；SiOx中x值的不同直接决定了材料的性能，这对于下游应用意义巨大，但现有的设备都不能有效的调控，因此，目前技术仍需要进一步提升。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，采用中频感应加热方式来加热生产氧化亚硅，以减少设备能耗及损耗，并提高制备氧化亚硅的纯度；另外可通过改进中频感应加热设备来提高产品的收集率及产量。

实现上述目的，设计一种中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法，其特征在于，采用如下制备方法：

1、原料准备：含量＞99.5wt％高纯硅、含量＞99.5wt％二氧化硅按重量比1∶1混合，经压片机压制成饼状后脱水；

2、中频感应加热：将饼状混合原料投入中频感应加热设备的石墨坩埚中，在真空条件下加热至1200～2000℃，恒温3～5h，使原料进行反应并逐渐升华；

3、冷却得成品：恒温结束8～10h后，物料冷却至室温，将中频感应加热设备中的收集器打开，取出吸附在收集器内壁上的高纯氧化亚硅SiO_x成品；

当中频感应加热温度在1200～1600℃时，调节原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比时，产物SiOx中x值为固定值；

而当中频感应加热温度≥1600℃时，控制原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比的比值在0.88～1.2时，产物SiOx中x的值在0.89～1.10范围内可调。

一种制备高纯氧化亚硅的中频感应加热设备，包括真空炉壳体、感应线圈、保温隔热层、石墨坩埚、收集器、炉盖、水冷系统、中频电源、中频馈电装置、抽真空系统、测温系统，其特征在于：所述的真空炉壳体的中心轴线与真空炉壳体的安装地面的夹角为1～10°；位于石墨坩埚的中心轴线下部的石墨坩埚的至少开口端侧设有石墨挡板；在石墨坩埚的开口端的端面上罩设有收集器，所述的收集器呈圆台筒形，且与石墨坩埚连接处的收集器的开口端的直径大于收集器的尾端的直径。

所述的收集器的尾端的端面上设有孔，孔的半径为2～5cm；孔上可拆卸式连接一覆盖住孔的孔盖板。

所述的收集器的开口端的端面上设有与石墨坩埚连接用的法兰边。

所述的石墨挡板设在石墨坩埚的下半部内壁的近开口端处；或者所述的石墨挡板分别设在石墨坩埚的下半部内壁的近开口端处及石墨坩埚的下半部内壁上位于X轴向的中部处。

所述的石墨坩埚的开口端处的石墨挡板的高度为石墨坩埚内径的1/2或1/3或1/4；石墨坩埚的下半部内壁上位于X轴向的中部处的石墨挡板的高度为石墨坩埚内径的1/5。

所述的炉盖活动连接一炉盖推车；